2018/12/02 14:35
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方案摘要:
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适用范围
适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。
参考标准
《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》
《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》
《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP, 规格:200mg/6mL。
a)活化:5mL甲醇,5mL水,弃去。
b)上样:移取待净化液5mL,弃去。
c)淋洗:用5mL水淋洗小柱,弃去淋洗液,并抽干小柱。
d)洗脱:用2mL甲醇,稍用负压将小柱湿润,再用20mL乙酸乙酯洗脱,抽干小柱收集洗脱液。
e)浓缩:将收集的洗脱液在40℃ 加热条件下氮吹吹干,然后用甲醇复溶并定容到1mL,并过 0.22µm PTFE 滤膜,上高效液相色谱仪检测。
色谱条件
色谱柱:
月旭Ultimate® Plus-C18(4.6x250mm,5μm)
流动相:A: 0.01mol/L草酸溶液 B:乙腈:甲醇=18:5
梯度洗脱
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:30ºC
检测波长:350nm
色谱图
加标回收率测定结果
结论:月旭BRP小柱和Plus C18柱可以满足此国标的检测。
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