2018/08/20 16:38
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方案摘要:
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灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇,及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。
啥叫潜叶蝇类虫害?看看下图就知道啦!
叶子上那一条条的白线,看见了吗?每一条白线,都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去,取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后,成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮,成虫羽化飞走。
哎呀妈呀!小编看到这吓死了,这简直就是现实版的异形啊!
然后,就有了“灭蝇胺”的诞生。
又然后,有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。
适用范围
新鲜蔬菜(黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)
溶液的配置
准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺,作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100µg/mL。
乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。
乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。
盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。
氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。
提取步骤
称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min(4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。
SPE净化
SPE柱:月旭Welchrom® SCX
规格:500mg/6mL
a)活化:加入5mL甲醇,5mL水活化。
b)上样:全部待上样液,并用2mL水复洗(重复一次)。
c)淋洗:5mL水淋洗,再用5mL 20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。
d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。
将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。过0.22µm滤膜,上高效液相色谱仪检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Xtimate® C18(4.6 x150mm, 3µm)
流动相:A-水;B-甲醇
梯度:0-15min,B从10%到15%
柱温:30℃
进样量:5µL
检测波长:230nm
流速:0.8mL/min
色谱图或者加标回收率结果
图1 灭蝇胺对照品1mg/L
图2 灭蝇胺样品加标1mg/L
表1 加标回收率
相关产品信息
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