月旭科技蔬菜中灭蝇胺残留量的测定（改进GB NYT 1725-2009）

灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。

啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！

叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。

哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！

然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。

又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。

适用范围

新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）

溶液的配置

准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100µg/mL。

乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。

乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。

提取步骤

称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。

SPE净化

SPE柱：月旭Welchrom® SCX

规格：500mg/6mL

a）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。

b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。

c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。

d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。

将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22µm滤膜，上高效液相色谱仪检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6 x150mm, 3µm）

流动相：A-水；B-甲醇

梯度：0-15min，B从10%到15%

柱温：30℃

进样量：5µL
检测波长：230nm

流速：0.8mL/min

色谱图或者加标回收率结果

图1 灭蝇胺对照品1mg/L

图2 灭蝇胺样品加标1mg/L

表1 加标回收率

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