QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留
1 适用范围
适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。
2 提取
称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。
3 净化
取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。
4 色谱质谱条件
4.1色谱条件
色谱柱:Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm);
柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min);
进样口温度:290 ℃;
载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min;
进样量:1.0 µL;
进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。
4.2 质谱条件
电离方式:EI;
电离能量:70 ev;
测定方式:选择离子监测方式(SIM);
离子源温度:230 ℃;
四级杆温度:150 ℃;
传输线温度:280 ℃;
溶剂延迟:5 min。
5 实验结果
5.1 GC-MS测定结果图
5.2 方法的回收率与精密度
在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
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