【新品发布】月旭苯硼酸小柱，利巴韦林检测更灵敏

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前处理专用柱系列之一，一种新型的固相萃取吸附剂，可高效净化利巴韦林样品。在食品领域有着重要的作用，主要用于检测动物源食品中利巴韦林残留量，提高分析灵敏度、稳定性和精密度。

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能团，硼酸盐基团对含有顺式二醇结构的化合物有很强的亲合作用，能够通过可逆的共价键作用保留分析物。这种非常强的共价保留机理产生了很高的选择性和净化效率。对于包含顺式二醇基团的化合物例如儿茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖类等具有很强的特异性。

● 操作简便，回收率稳定。

● 特异性强（儿茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖类）。

● 样品净化wan全，对仪器污染小。

称取约5g(精确至0.01g)试样，置于50mL具旋盖的聚丙烯离心管中，添加100μL内标标准工作溶液加人12mL三氯乙酸溶液和2.5mL乙腈，振荡混3.0min后在超声波发生器中超声10min，于15 000r/min离心5min，取出上清液，再加入10mL三氯乙酸溶液重复提取一次，离心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。

准确移取5mL以上提取液，加人1.0mL乙酸铵溶液混匀，再加入100μL酸性磷酸酶，加盖后涡旋1 min，于恒温烘箱中37℃培养2h。取出后冷却至室温，用氨水调pH至8.5(士0.1)，混匀，4000 r/min离心5min，取上清液备用。

活化：用3mL乙睛，3mL乙腈-1%甲酸，3mL乙酸铵缓冲溶液活化，并保持柱体湿润。

上样：上清液过柱。

淋洗：控制上样流速小于3mL/min；依次用5mL含有10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗，然后真空抽干5min。

洗脱：以4.0mL洗脱溶液洗脱至10mL玻璃管中，在45℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0mL甲醇溶液溶解残渣，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

色谱柱：Ultimate^® UHPLC HILIC Amphion II；100mm×2.1mm，1.8μm。

柱温：30℃；

进样量：2µL；

流速：0.2mL/min；

流动相：A: 5mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）；B: 乙腈；

梯度洗脱程序：见表1。

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

电离电压：3.0KV；

源温：120℃；

雾化温度：350℃；

锥孔气流速：50L/h；

雾化气流速：700L/h

药物定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表2

液质仪器型号：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500