水产品中安眠酮残留量的测定

适用于鱼、虾可食组织中安眠酮残留量的检测。（本实验样品采用鲢鱼）

参考标准：《GB-31656.5-2021食品安全国家标准 水产品中安眠酮残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》

取试样5g（准确至±0.05g），于50mL离心管中，加内标工作液50μL、水3mL，涡旋混合30s，加正己烷15mL，振荡提取3min，超声5min，4500r/min离心7min，取正己烷层至25mL容量瓶，残渣再加正己烷8mL，重复提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀释定容至刻度，混匀，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® Silica，规格：500mg/3mL。

活化：5mL丙酮、5mL正己烷，弃去；

上样：精密量取备用液10mL过柱，速度约为每秒1滴，弃去；

淋洗：5mL正己烷，弃去流出液，抽干；

洗脱：8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液；

复溶：将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干，残余物中加入50%甲醇溶液1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

色谱柱：Ultimate^® XB-C18，5μm，2.1×100mm。

流动相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90；

柱温：25℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：2µL。

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数见表1

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