01
适用范围
●
适用于鱼、虾、蟹、鳖及海参等水产品可食组织中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定。(本实验样品采用鳜鱼)
参考标准:《GB-31656.11-2021食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 方法二》
02
提取步骤
●
取试样2g(准确至±0.02g),加Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液6.0mL、醋酸铅溶液2.0mL,涡旋1min,超声10min后,在4℃下以8000r/min离心5min,移取上清液,残渣分别用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液6.0mL,重复提取两次,合并3次提取液。
03
SPE净化步骤
●
向上述提取液中加入正己烷10mL,涡旋1min后,8000r/min的速率离心5min,去除上层液,下层溶液待进一步净化(对于鳗鲡、蟹和海参样品,需按照上述方法净化两次)。
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:60mg/3mL。
活化:5mL甲醇、5mL水,弃去;
上样:取10.0mL提取液上样,控制流速约1mL/min,弃去;
淋洗:5mL水,5mL 甲醇溶液,抽干;
洗脱:5mL甲醇-乙酸乙酯洗脱,压干并收集于离心管中;
复溶:将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干,用甲酸溶液(0.1%)-乙腈1.0mL溶解残余物,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,为防止药物变性,需及时供液相色谱-质谱仪测定。
04
色谱条件
●
UPLC条件
色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈;
柱温:35℃;
流速:0.2mL/min;
进样体积:2µL;
梯度洗脱程序:见表1
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500V;离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数:见表2
05
色谱图或者加标回收率结果
●
06
相关产品信息
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