相信小伙伴们在日常测试中会发现,评价色谱峰的峰形对称性,有拖尾因子、对称因子、不对称因子三种参数。而目前使用的分析软件,ChemStation工作站中的对称因子,Empower工作站中的USP拖尾因子,Chameleon工作站中并没有对称因子参数,是以不对称度评价的。这三种参数的关系是什么,有什么区别,今天小编就和大家聊一下。
理想条件下,色谱峰应该具有高斯型的特征:
式中,χ等于(t-tR)/σ,t是时间,σ=W/4,y是峰高。色谱图中的真实峰通常会稍稍偏离对称的高斯峰形,通常会或多或少带一点拖尾。如下图所示:
拖尾因子:Tailing factor常用Tf表示,以峰高5%处计算。
不对称因子:Asymmetry factor常用As表示,以峰高10%处计算。
对称因子:Symmetry factor常用S表示,与不对称因子As互为倒数关系。
As和Tf值的关系大概可以表达为: As≈1+1.5(Tf-1) 所以一般来说As的值在一定程度上大于Tf的值。
峰形随着不对称因子(As)和拖尾因子(Tf)而变化。当As或者Tf=1.0时,对应的是一个完美的对称色谱峰,在这种情况下,两个色谱峰可以很好地彼此分开。然而,随着峰拖尾的程度加重,它们之间的分离也变得糟糕。多数情况下峰拖尾的程度并不是很严重(Tf<1.2),并且一般不会被注意到。这种程度的拖尾(Tf<1.2)对分离造成的影响可以忽略不计,除非是在一个很大的色谱峰后跟随了一个很小的色谱峰的情况下。
拖尾因子、对称因子和不对称因子规定范围探讨
中国药典(CP)要求拖尾因子的范围是在0.95-1.05,是有一个适用前提的,即中国药典规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。
欧洲药典(EP)和英国药典(BP)规定进行有关物质或含量测定时,除另有规定外,色谱图中定量用对照品溶液的色谱峰对称因子应为0.8~1.5。
美国药典(USP)中出现了对某些化合物拖尾因子要求不大于2.0。
日本药典(JP)中没有具体规定拖尾因子的范围。
从各国药典对拖尾因子范围的约束来看,拖尾因子并没有一个数值范围的确定标准,在实际的色谱实验中需要具体问题具体分析。
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