WiSys5000高效液相色谱仪是月旭科技推出的一款配置灵活、操作便捷&智能合规的液相色谱系统,斩获德国IF设计奖和中国设计红星奖。
工欲善其事必先利其器,既然大家实验室有了WiSys5000,那咱们就来说一说维护的那些事儿吧。
一台性能良好的液相色谱仪就像一个身体健康的人一样:
● 泵——心脏;
● 流动相——血液;
● 进样器——口腔;
● 色谱柱——消化系统;
● 检测器——眼睛;
● 工作站——大脑;
● 样品——食物;
泵就像心脏一样将流动相源源不断的输送到系统的其他单元;进样器像我们的口腔一样把样品加入到系统中,流动相带着样品进入到色谱柱中,就像食物进入了消化系统,在胃肠中消化吸收,检测器类似我们的眼睛,吃的什么食物都会在大脑中做出相应的反射。
身体需要锻炼养生,液相色谱也需要维护。
泵维护
高压输液泵是液相色谱仪的核心,泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础。高压输液泵由电机、凸轮组、柱塞杆和泵头等组成。
(WiSys5000泵头组件)
(具有24个零件的WiSys5000泵头拆解图)
在高压状态下长时间的运行会逐渐磨损泵头的内部结构,尤其使用含盐或未过滤的色谱溶剂。流速最好逐渐升高,当压力稳定时再升高,直到升高到所需流速,既可以保护泵又避免了色谱柱头瞬时高压冲击。
日常维护应注意以下几点:
1、使用LC级的溶剂和试剂;
2、确保系统压力在正常范围;
3、使用完缓冲液体系后用高水相冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在有机溶剂中;
4、密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换;
5、尽量不使用泵在线混合含盐缓冲盐和有机相;
6、泵设置最小压力,避免溶剂跑空,柱塞杆磨损;
7、吸滤头、单向阀、在线过滤器、过滤白头等过滤组件根据材质定期超声或浸泡清洗。
流动相过滤
泵的性能和使用情况很大程度上与流动相有关。流动相一定要过滤脱气后再上机。
(滤膜)
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)过滤,以除去杂质微粒。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,选择适当的滤膜,选择时,可以参考滤膜化学兼容性表。
流动相脱气
常用脱气方法抽真空、超声、吹氦等。
超声脱气操作简单,成本低,10-20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500mL溶液需超声20-30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。离线脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1-4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。
在WiSys5000系统中都标配有在线脱气机,值得注意得是在线脱气机脱除得是小气泡,所以尽量先用超声脱气将大气泡去除后再上机。
(WiSys5000脱气盒)
一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。
慎用卤代有机溶剂
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如,CCl4、CHCl3等)与各种醚类(如,乙M、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如,CH2Cl2)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。
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