在近年国家大力支持中药研究开发的背景条件下,国家药典委员会于2019年8月27日发布了“关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示”,其中在通则2341农药残留量测定法中新增了第五法——药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。
月旭科技针对药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法推出解决方案。本方案以“人参”为样品,参照通则2341农药残留量测定法第五法,分别采用直接提取法、直接提取-QuEChERS分散萃取、直接提取-BRP固相萃取、直接提取-Carb/NH2固相萃取4种前处理方法,GC-MS测定。结果显示,加标回收率和RSD值均较好。并根据应用方案中所用到的混标标准品、样品前处理产品、色谱柱产品进行了汇总,以下为详细解决方案,敬请参考!
人参中禁用农药的残留检测
一:适用范围
适用于人参中禁用农药的残留检测
参考标准《中国药典通则2341 农药残留量测定法 第五法》
二:提取步骤
称取样品5g,加氯化钠1g,立即摇散,再加入50mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入50mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。
三:SPE净化步骤
净化方法一:
Welchrom® QuEChERS 规格:对应货号 005PM-077-50。
量取直接提取法制备的供试品溶液3mL,置于离心管中,涡旋使充分混匀,离心5min(4000r/min),移取上清液,即得。
净化方法二:
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:对应货号 00522-20014。
上样:量取直接提取法制备的供试品溶液3mL,通过小柱净化,收集全部净化液,混匀,即得。
净化方法三:
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:对应货号00527-20010。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
四:色谱条件
4.1气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:250℃
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min
载气:高纯氦气(纯度>99.999%)
进样方式:不分流进样
恒压模式:146kPa
进样量:1μL
4.2质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI)
电离能量:70Ev
传输线温度:280℃
离子源温度:250℃
四极杆温度:150℃
监测方式:选择离子扫描(SIM)
溶剂延迟:10.0min
五:色谱图
六:相关耗材
月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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