对于制剂研发和药品质量研究而言,溶出度分析方法和其它分析方法一样,都需要经过方法学验证,而实际操作中,很多小伙伴对于溶出度方法学验证的内容比较困惑,本文旨在交流溶出度方法学验证在实际操作中的一些心得,以期小伙伴们在应用labIndia溶出仪做方法学验证过程中,更为得心应手。
LabIndia DS14000 SMART 自动取样溶出仪
一、溶出方法学验证基本概念
与其它分析方法一样,溶出方法的验证同样需要遵守很多相同的概念,比如线性、精密度、准确度、专属性和耐用性等等,USP<1225>是关于药典方法验证的重要依据。
二、溶出方法验证时可以考虑的因素
对于溶出试验方法而言,需要特别注意以下几点:
取样时用的过滤装置,如滤膜、滤板或滤头等,必须经过药物的吸附验证;
空白,也就是所有辅料、包衣材料、胶囊壳、油墨和沉降篮(如果采用),需要考虑这些因素对分析方法的干扰情况,以及介质对活性成分回收率的影响;
供试品溶液和对照品溶液的稳定性也是研究的关键,因为通常一个取样时间点会取很多份样品,也可能取样后间隔很长时间才进行含量测定;
采用手动取样时,应保证溶出杯中取样位置的一致性,取样后应立即过滤,避免药品在取样后的溶液中继续溶出或溶解,抽取和推出样品的动作应保持幅度一致;
精密而且准确地配制对照品溶液和溶媒,如果对照品溶液配制中使用乙醇,须保证每份配制的操作一致;
采用质量较好的表面活性剂,避免降解。
三、耐用性考查时可以考虑的因素
为考察方法的耐用性,应在规定的条件下对药品进行溶出度测定,在方法条件的限度内,改变试验条件或参数,不会影响试验结果。可考虑改变如下参数:
温度:36.5℃和37.5℃;
桨与溶出杯底部的距离:23mm和27mm;
溶媒脱气:未脱气和经过脱气处理;
溶媒的pH:考察规定pH值的0.05pH单位变动的影响;
转速:规定转速±4%的变动;
沉降装置的类型:采用何种类型的沉降篮;
含量测定方法:HPLC测定法和紫外分光光度测定法。
四、中间精密度考查时需要考虑的因素
对质量可靠的一批产品进行重复试验,尽可能地改变试验条件,最少要在不同的分析人员、不同品牌的仪器、试验日期、对照品溶液和溶媒条件下进行试验。
也可以考虑采用不同的HPLC或UV,手动取样或自动取样,不同的实验室或大楼中进行试验。
LabIndia溶出仪可选配三种自动进样器
(活塞泵、注射泵和蠕动泵)
LabIndia SMART版本溶出仪,完全符合CFR21 Part11法则
一、方法建立与验证
用户在溶出方法建立和验证过程中,根据研究对象的性质评估各种因素对于方法检测结果的影响,验证并进行记录。
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