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公司动态

正相色谱峰保留漂移怎么办?

比如,正己烷/异丙醇=90/10的流动相,我们在配制时,可以先取正己烷,用水进行饱和,再取水饱和正己烷450mL,未用水饱和的正己烷450mL混匀后,再加异丙醇100mL,混匀,超声脱气,即可。实例条件一:四氢呋喃:正己烷:乙腈:三氟yi酸=175:750:75:1(正己烷未做水半饱和处理)条件二:四氢呋喃:正己烷:乙腈:三氟yi酸=175:750:75:1(正己烷做水半饱和处理)由图可见,正己烷未用水饱和配制的流动相,在检测时,保留时间漂移,无法稳定,但在配制前,正己烷先做半饱和处理,再配制的流动相进行检测,保留时间能保持稳定,满足检测需求。

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2023.04.14

3种方法测定柠檬酸,尝试液相色谱的不同分离模式

在采用液相色谱进行测定时,一个组份,可能可以通过多个不同的模式来达到理想的分离效果。这使我们在实际应用中,可以有更多的选择空间,可以根据不同样品的不同情况与需求,选择更合适的测定方法。下面我们就以柠檬酸为例,分别尝试“反相色谱模式”、“离子交换模式”、“亲水模式”三种不同分离模式的效果。柠檬酸(Citri Acid,简称CA)是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7,易溶于水。反相色谱模式色谱柱:月旭有机酸分析专用柱,Ultimate®OAA(4.6×300mm)。流动相:磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.5mL/min。离子交换模式色谱柱:月旭氢型强阳离子交换色谱柱,Xtimate®Sugar-H(7.8×300mm,5μm)。流动相:0.008mol/L硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.6mL/min。亲水模式色谱柱:月旭两性离子键合硅胶HILIC柱,Ultimate®Amphion-Ⅱ(4.6×150mm,5μm)。流动相:0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结论使用月旭Ultimate®OAA(4.6×300mm)、Xtimate®Sugar-H(7.8×300mm,5μm),Ultimate®Amphion-Ⅱ(4.6×150mm,5μm)三款色谱柱,分别在相应的色谱条件下检测,均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中,可根据其他待测成分的性质,选择合适的分离模式来检测。

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2023.04.14

你常使用的色谱柱,为啥内径不是整数?

大家刚开始接触液相的时候,不知道有没有人和我一样在想一个问题:为啥色谱柱的内径都是一些很零碎的数字,比如:4.6mm、2.1mm,从来没有见到过5mm、10mm这种看上去让人赏心悦目的整数。大家会发现,市面上大部分的色谱柱都是这些奇怪的内径规格,那...到底是为什么呢?在学习液相色谱的基础理论时,我们总会听到一个如雷贯耳的名字,叫做“范第姆特曲线”,这个曲线成为了液相色谱分离当中最经典的理论之一。下图中的范第姆特公式:第一项为:涡流扩散项,第二项为:分子扩散项,第三项为:传质阻力项。上图为线速度与柱效的范第姆特关系图图中的横坐标表示线速度,纵坐标表示理论塔板高度。柱效随着流速提升而升高,到达一个最大值以后,又开始随流速增大而降低,这个让色谱柱达到最大柱效的流速值,被叫做最佳流速。在最佳流速附近保证实际柱效与最佳柱效差异很小的一个区域内的流速,被叫做最佳流速范围。线速度指的是色谱峰谱带移动的速度,通常用cm/min作为单位;而流速指的是色谱仪输液的体积流速,通常用mL/min作为单位。线速度和流速换算关系为体积流量=(线性速度/60)×(π×d2/4),其中d为色谱柱的内径(cm)。对于粒径5μm的色谱柱,最佳线速度为1mm/s(6cm/min),相当于4.6mm内径色谱柱的柱流速为1mL/min。这就是通常4.6mm内径柱的推荐最佳流速为1mL/min的原因。3.0mm对应0.4mL/min,2.1mm对应0.2mL/min,1.0mm对应0.05mL/min。为了使用液相时输入流速为整数的便利,所以目前市场上色谱柱的内径均不是整数。从范第姆特公式中可以知道色谱填充材料的颗粒直径越小,柱效越高(板高越小),每一种颗粒对应一个最佳线速,在此线速下获得最高的柱效。从上图中我们可以看出颗粒直径低于2μm以下,最佳柱效下所允许的最佳限速范围得到很大的扩展。这意味着使用更快的流速而不会损失柱效。当使用1.7μm粒径的色谱柱(UPLC柱)时,使用的柱长可以比常规的HPLC柱缩短至三分之一,还能达到相同的柱效。与HPLC相比,在相同的柱效和分离度下,可以缩短分离时间;与HPLC具有相同的分离时间时,柱效和分离度大大提高。

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2023.04.11

等度洗脱VS梯度洗脱,如何选择?

哈喽,有液相实验经验的小伙伴应该都清楚,在考察液相色谱分离条件时,最重要的参数就是洗脱条件。其中洗脱条件又分为等度洗脱和梯度洗脱。下面小编就简单带大家来看下这两种洗脱方式的优点和缺点,以及他们的适用范围。01、等度洗脱是指在样品组分的分析周期中,流动相的组成比例和流速恒定不变的洗脱方式。优点1、对于等度洗脱而言,由于方法运行时,流动相的比例不发生变化,所以它对仪器的要求不高,只需要一个单元泵就可以运行方法。2、由于等度洗脱条件单一,所以比较容易用来摸索方法设置,例如改变流动相比例,改变柱温等条件。3、由于等度洗脱每次运行时的流动相比例相同,所以相同方法运行多个样品时,样品之间不需要设置平衡时间来让系统恢复到所需的流动相比例。缺点1、越往后出峰的组分色谱峰越宽。2、并且大多数等度洗脱的方法分析时间较长。02、梯度洗脱是指在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比的洗脱方式。优点1、梯度洗脱能够规避掉等度洗脱的问题,例如梯度洗脱的样品峰,无论先出峰还是后出峰的组分,它们的峰形基本都能保证尖锐对称。2、由于梯度洗脱通常设置的流动相比例是让洗脱强度越来越强,这样能保证在较短的时间内,让样品中强保留组分也能被洗脱出来。缺点1、如果在运用梯度洗脱时,流动相比例变化过快,可能产生鬼峰影响检测。2、梯度洗脱对仪器的配置要求较高,通常需要配置四元泵或者二元泵。3、梯度洗脱每次运行样品之间,需要设置一定的平衡时间,来让系统中流动相的比例到达初始流动相比例。4、梯度洗脱的方法设置复杂,例如影响分离的:有初始流动相比例、流动相的梯度变化、结束流动相比例、柱温箱温度等,所以方法的开发和优化会较为复杂。03、适用范围用梯度洗脱还是等度洗脱,主要看杂质与杂质、主峰、溶剂峰的分离的情况。同一物质有梯度洗脱和等度洗脱两种条件时,梯度洗脱的认可度较高。下面就是更适合梯度洗脱的适用情况。1、多组分样品的极性范围大,用等度无法全部洗脱的样品。第一种情况:杂质和主成分极性相差很大,长时间杂质未能洗脱出来,就必须考虑用梯度。第二种情况:杂质极性比主峰的大,等度时要想主峰时间合适杂质全堆在前边,杂质分开主峰又出峰太晚,这种情况也得考虑梯度洗脱。2、大分子量样品(肽、蛋白质、合成聚合物等)一般采用梯度洗脱分离会更好,尤其是反相条件。这类样品,往往对有机相的量特别敏感,有机相的微小变化就会使样品的保留时间发生很大的变化,导致用等度条件检测时,无法使保留时间控制在一个稳定合适的范围内。3、改善峰型。4、目标峰出峰后,短时间内提高有机相比例,洗脱强保留干扰杂质。5、用等度洗脱无法达到分离的情况。有些物质,特别是结构相近的物质,等度条件下无法达到分离,而采用梯度模式,因组分在有机相变化的选择性差异,可以达到分离,这种情况下就需要采用梯度条件进行测试。

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2023.04.10

【新品发布】新款玻璃溶剂过滤器,更通用,更高效!

Doprah® 玻璃溶剂过滤器主要应用于化学分析、仪器分析、卫生检验、制药工业、生物制品和农药、石油、环保监测等方面的液体过滤。如微量分析样品的前处理、溶剂的纯化、微生物检测过滤、悬浮物检测过滤、高效液相的流动相过滤等实验室各种过滤实验。在过滤过程中,除了对溶剂中微粒的去除外,玻璃溶剂过滤器对液体的脱气效果也是非常明显的。根据试验要求,溶剂过滤采用不同种类的滤膜,并配以无油隔膜真空泵达到去除杂质,澄清过滤,提高过滤效率及分析精度,加强脱气效果的作用。采用插口式设计,确保密封性的同时还能有效避免抽真空后滤头和瓶口难分离问题的发生。产品原理用于溶剂的微粒去除和流动相过滤。用过滤的方式对液体进行进一步净化,使液体通过滤料层后,将液体中的细小颗粒杂质截留下来,从而使液体得到进一步的澄清和净化,把液体的浑浊度再降低些。产品组成产品特点● 用途广泛,几乎能够满足实验室所有的过滤需要。● 有效过滤面积大,节省滤膜使用成本,提升过滤速率。● 具有良好的耐压性,可供高温高压使用。● 固定夹具采用经阳极工艺处理的铝合金材质制造,不会受腐蚀损坏。● 瓶子采用高硼硅玻璃材质制造,光洁透明、无气泡、壁厚均匀。● 可单独配置GL45螺口转换接头,连接到GL45蓝盖试剂瓶上。产品信息货号品牌名称规格DO2171Doprah®转换接头GL45螺口转换接头(配玻璃溶剂过滤器使用)DO2172Doprah®玻璃溶剂过滤器500mL,玻璃溶剂过滤器,1套/箱DO2173Doprah®玻璃溶剂过滤器1000mL,玻璃溶剂过滤器,1套/箱DO2174Doprah®玻璃溶剂过滤器2000mL,玻璃溶剂过滤器,1套/箱

新品

2023.04.07

我拿什么分析你,大分子样品!

体积排阻色谱法(SEC)又称凝胶色谱法,通常用于分子量大于2000的样品的分离。SEC方法zui广泛的用途是测定聚合物的分子量分布,对某些大分子样品如蛋白质、核酸等,也是种很有效的分离纯化手段。SEC方法能简便快速地分离样品中分子量相差较大的组分,因而适合于未知样品的初步探索性分离,无需进行复杂实验就能较为全面地了解样品组成分布的概况。体积排阻色谱原理分子的体积排阻,样品组分和固定相之间原则上不存在相互作用,色谱柱的固定相是具有不同孔径的多孔凝胶,在固定相确定的分子量范围内,洗脱顺序按照分子大小分布。当样品分子量较大,以至于被wan全排除在固定相微孔之外时(全排阻),其保留体积等于色谱柱内微粒间的空隙体积;而分子量足够小的分子可以wan全进入微孔中,其保留体积为空隙体积和固定相中微孔体积之和,因此小的溶质分子保留时间长,洗脱体积大,而大的溶质分子保留时间短,洗脱体积小。固定相的分子量测定范围即为全渗透和全排阻之间的分子量范围。理想的体积排阻色谱固定相应具有窄的孔径分布范围,而系列色谱固定相应具有宽范围的孔径分布,可根据样品的不同选择不同分子量范围的SEC柱,也可将不同规格的SEC柱串联使用,用于分离更大分子量范围的样品。体积排阻色谱的分类凝胶过滤色谱法-GFC一般用于分离水溶性的大分子,凝胶的代表是葡聚糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法-GPC主要用于有机溶剂中可溶的高聚物相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。两种方法的分离原理虽然相同但采用的固定相、分离对象和使用技术wan全不同。分类凝胶过滤色谱GFC凝胶渗透色谱GPC固定相低交联度多孔聚合物(在有机溶剂中会溶胀)如葡聚糖,琼脂糖,聚丙烯酰胺交联聚苯乙烯树脂(在有机溶剂中溶胀性较小)如聚乙烯-二苯乙烯共聚物流动相采用水溶液或缓冲液作为流动相有机溶剂,THF,DMF,三氯ji烷等应用对象多肽生物大分子蛋白质,纤维素衍生物,聚乙烯醇多糖类结晶合成聚合物,小分子聚合物优缺点条件温和,分离机理简单,操作参数少,耐高温,选择性低使用广泛,渗透性好,柱效高,不宜长期高温条件使用体积排阻色谱流动相的选择体积排阻色谱法中,实际的分离效果与样品、流动相之间的相互作用无关,因此改变流动相的组成一般不会改变分离度。当采用示差折光检测器时,为提高检测灵敏度,应使流动相的折射率与被测样品的折射率有尽可能大的差别。若使用紫外吸收检测器,也应采用在检测波长无紫外吸收的溶剂。体积排阻色谱法中流动相的选择原则:01流动相对样品应有足够的溶解能力,黏度小,与检测器匹配。02流动相必须与固定相匹配,能浸润凝胶,如对苯乙烯二乙烯基本聚合物固定相选择非极性流动相;多孔硅胶固定相应选择极性强的流动相。03为增加样品溶解度而采用高柱温操作时,应选用高沸点溶剂。凝胶渗透色谱主要用于高聚物分子量的测定。四氢呋喃对此类样品有良好的溶解性能,可使小孔径聚苯乙烯凝胶溶胀,因此被广泛使用作为GPC流动相。但因其在储运过程中特别是在光照射条件下,容易生成过氧化物,使用前必须除去。二甲基甲酰胺、邻二氯苯、间甲酚等溶剂可在高柱温条件下使用;强极性的六氟异丙醇、三氟乙醇等可用于粒度小于10μm的凝胶柱。在凝胶过滤色谱中,通常以具有不同pH值的缓冲溶液作为流动相。当采用亲水性有机凝胶(葡聚糖、琼脂糖、聚丙烯酰胺等)、硅胶或改性硅胶为固定相时,固定相与样品间可能存在多种相互作用影响GFC测定准确性,可在流动相中添加少量无机盐以保持一定的离子强度(0.1~0.5mol/L),其中钠、钾、铵等的硫酸盐、磷酸盐消除吸附作用的效果较好。当使用硅胶基质凝胶时,流动相的pH值应保持在4~8的范围,以免硅胶键合相被破坏。月旭产品介绍月旭科技Xtimate® SEC填充剂采用du特的化学键合技术,在硅胶表面键合亲水性聚合物以及亲水性二醇基团,双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。固定相SEC-120SEC-300SEC-500SEC-700SEC-1000SEC-2000填充剂球状亲水改性硅胶孔径Å12030050070010002000蛋白分子量范围500-1500005000-125000010000-350000015000-500000050000-7500000>10000000水溶性高分子范围500-250001000-1000002000-5000002500-5000005000-150000050000-2500000pH2-7.5最大压力(psi)450035003000300030003000色谱柱的异常冲洗多次使用后某些样品可能会吸附到入口筛板或填料上。当积累至一定程度时会出现压力升高并伴随峰形展宽的异常现象,需要进行特殊的冲洗。该冲洗的清洗溶液选择的基本原则:01低pH的盐溶液有助于移除碱性蛋白(如0.5M硫酸钠溶液,硫酸调整pH3.0)。02有机溶剂有助于移除疏水蛋白,可以采用含有机溶剂(如10-20%的甲醇、乙腈、乙醇等)的缓冲溶液(如50mM磷酸盐缓冲液,pH7.0)。03助溶剂有助于去除在固定相上强吸附的物质(如通过氢键作用等)。注意:只有在中性盐溶液或有机溶剂没有明显改善效果的情况下使用助溶剂(如:6-8M的尿素或0.2-0.3%十二烷基硫酸钠)。流速一般采用1/2做样流速,柱长≤100mm,各项冲洗60min;柱长>100mm,各项冲洗120min。

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2023.04.06

色谱柱伤不起!关于液相色谱柱使用的6大注意事项

喜爱养花的人都知道,不同的花卉有不同的特性,对光照、水分、温湿度的需求都不相同。要了解这些,才能使花草处于健康的状态,时不时为你鲜花绽放。反之,不了解这些,花草就处于不健康状态,不仅不开花,还会把花养死。那么,液相色谱柱做为比较昂贵的色谱耗材,也具有很多特性,如果不了解这些注意事项,一不留神就会用坏。 关于液相色谱柱的使用注意事项,  一般有以下几点:01 过滤流动相和样品流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成。原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别:当有机溶剂用色谱纯级,水用石英亚沸水或其它超纯水时,在能确保水和有机溶剂的质量且没有受到污染时,过滤并无更多实际意义。当流动相中含有缓冲盐时,则过滤是必要的,如前所述,当缓冲溶液放置一段时间,在使用前还应重新过滤(含有缓冲盐的流动相,长菌较快,建议现用现配)。所配制的样品试液在注入流路系统前均要经0.4μm(0.22μm则更好)孔径滤膜过滤。要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。装流动相的容器和色谱系统中的在线滤器要定期清洗和更换,以避免滤器因过载而起不到过滤作用。02 净化样品当样品中含有对色谱柱有损害的化学成分,如产生永jiu性吸附的蛋白质、糖等有机分子和强吸附性物质,以及可能对柱填料产生破坏作用的基团离子。在进样前应尽可能对样品进行分离提纯以除去多余杂质组分。03 避免过高柱压虽然高效液相色谱柱能耐受的压力可达6000psi (磅/平方英寸),但过高及过大的压力变化均会缩短色谱柱的寿命,避免的方法是:1)柱压过高时,尽可能采用较小的流速,以不超过柱最大允许压力的一半为宜。2)当流速较大时,应采取流速梯度的办法使流速分步到位。3)使用手动进样阀时,进样阀的切换要尽可能的快。否则超过20%的压力冲击会很快使柱报废。当使用多柱联用时,柱切换要避免在高压下进行。04注意温度和酸碱度一般以硅胶为基质的色谱柱最高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜,特别是在流动相pH接近使用限度时,更应降低使用温度。温度过高会加快键合相的水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。请您留意色谱柱说明书中的pH适用范围,目前市面上大部分键合硅胶色谱柱表示的pH适用范围是2-10,但在实际使用时应避免ji端的pH条件。(当pH≤2时,建议使用月旭Ultimate® LP系列色谱柱;当pH≥8时,建议使用月旭Xtimate®系列色谱柱)。若您原有的色谱柱在偏碱性条件(pH≥8)下使用,可通过以下方法避免柱损害:1)在泵和进样阀之间加装预柱(饱和柱)来饱和流动相。2)降低使用温度。3)检验完毕后立即用与所使用的流动相互相混溶的“温和溶剂”彻di清洗。05 正确及时的冲洗开始试验前,应了解柱中当前是何种溶剂。对于新色谱柱,如无特殊说明均为评价报告中所用流动相。柱中当前溶剂一定要与分析样品所用流动相互溶,如不能混溶,要用与二者均能相互混溶的第三种溶剂过渡。06 加装保护柱保护柱的作用:过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有不同孔径的在线过滤器,但在线过滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污染,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱bi不可少的措施。保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50~100次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。

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2023.04.06

冬去春来,EasyFlash®助你轻松应对快速制备难题

若到江南赶上春,千万和春住。——北宋 王观春有花开,便可赏其色,咏其质,画其骨。爱花之人,也会摘折几枝,不事修剪,将其投于瓷瓶瓦罐之中,随手将其放在案头,不觉花色醒目,小筑之中,精神也为之一振。有花沐春,琴声相伴,古人所言「一春无事,只为花忙」,大抵应如是了。寻春,不止于花事。月旭科技新推出EasyFlash®高压快速制备液相。       月旭科技给您送上EasyFlash®        新品指南!新品问世,用心传递不同的文献对压力制备色谱的分类各不相同,常见的采用低压制备色谱、中压制备色谱以及高压制备色谱的三级分类法。将压力低于0.5Mpa的称为低压制备色谱,中压制备色谱的压力为0.5~2Mpa,高压制备色谱的压力大于2Mpa。常压柱色谱分离技术中,因为所采用的分离材料颗粒较大,它们的分离效率往往较低,另外,有些待分离物不能经受分离材料的长时间的吸附作用。为了解决这一问题,月旭的研发人员研制了EasyFlash®高压快速制备液相。由于EasyFlash®快速制备液相色谱仪可以使用月旭科技的各类Flash柱,不但保证了良好的分辨率,而且大大增加了分离的速度,可以分离易分解的一些生物活性物质,显著提高样品选择性,排除干扰,准确收集目标样品,可谓是一种质优价廉的方法。本文将介绍其灵活性强、xing能卓yue的特点 来看看我们的EasyFlash®具有哪些特点。灵活性强EasyFlash®在化学、中医药、生物制药、食品等领域中可被广泛应用,模块化的设计,占用面积更小,它可以通过调整流速、洗脱条件和色谱柱尺寸等参数进行优化,以实现更好的分离效果。xing能卓yue1. 高效分离:能够实现复杂的混合物的分离,使分离更彻di,从而获得高纯度的样品,这对于食品、药品行业尤为重要。高效率的分离可以缩短实验时间,并减少操作和试剂的使用量。2. 操作简单:快速制备液相通常只需要少量制备时间,生产过程中无需精密调节,操作简便,易于开展规模化生产和应用。3. 稳定性高:仪器的结构稳定可靠,自动控制和监测功能也十分完善,因此可以保证仪器的长期稳定,这有利于维护和保养,减少了仪器的维护成本,也减少了由于仪器本身不稳定而对样品或仪器造成的损坏。4. 成本低:传统的制备液相色谱需要较高的设备成本和专业技术支持,而EasyFlash具有低成本、简单操作等特点,更适用于研发和制备实验室。中国“智”造,稳定可靠√更高水平   √更高制备率   √更优性能 高压恒流输液泵介绍● 采用微处理器控制器,能够实现多种流量和压力控制模式,并具有高灵敏度和快速响应的特点。● 多点流量曲线校正技术,通过对输入的流量信号进行多点校正,可以提高输液准确度,确保输液精度和稳定性。● 安全功能,仪器能够及时报警并按照设定的程序,自动停止泵的运行,以防意外情况发生。产品型号EasyFlash®880 Gen1EasyFlash®850 Gen1双泵流速范围(mL/min)0~100.0000~200.00泵类型双泵可进行梯度洗脱双泵可进行梯度洗脱压力浮动值(Bar)8050输液模式双柱塞串联双柱塞并联重现性RSD0.10%0.2%流速精度±0.15%±0.5% 紫外可见光检测器介绍● 信号稳定:采用先进的电路设计和精密的光学元件,能够有效地抵消环境干扰和光源波动,保证稳定可靠的信号输出。● 氘灯更换简单、便捷,无须校正即可使用。● 全新设计的集成一体化电压模块,使供电更稳定,适合防爆场合使用。产品型号EasyFlash®880 Gen1EasyFlash®850 Gen1流通池型号半制备流通池,SST或PEEK材质3mm光程制备流通池,SST或PEEK材质3mm光程波长范围&光源190-400nm氘灯波长重复性0.2nm0.3nm波长精度±1nm基线噪声(静态)0.75×10-5 AU基线漂移(静态)1×10-4 AU/h最小检测限≤4×10-8g/mL (萘甲醇溶液)检测范围(0~5)AU带宽8nm 馏分收集器介绍● 简单方便,只需将收集瓶放置在对应位置,设置好方法即可。● 废液通道独立,切换过程无滴漏,可以有效避免废液污染和浪费。● 延迟体积的设定功能,使得分离和收集过程更加精确和方便。馏分收集器性能100位馏分收集器36位馏分收集器收集容器100位( 15mL瓶)36位(25mL瓶)移动方式X-Y轴收集模式手动收集、自动(时间、体积、阈值、斜率)收集切换阀PEEK三通电磁阀组分切换时间350-530ms(根据管架大小)适配的液相规格50mL、100mL、200mL 色谱数据管理系统介绍● 操作界面设计简单明了,易于上手和使用,即使是初学者也可以轻松掌握。● 具有高度集成性,并支持各种常见的数据处理要求,便于数据的分析和管理。● 法规符合性强,符合GLP和FDA CFR Part11等要求,符合数据有效性、安全性、系统适用性测试等要求,适用于生物制药、医疗设备、食品、环保等领域的质量控制和研发工作。产品参数表型号EasyFlash® 850EasyFlash® 880产品货号EF850/EF850N(正相)EF880/EF880N(正相)最大流速200mL/min100mL/min最大压力50Bar80Bar二元泵●●Purge●●紫外检测波长190-400nm190-400nmUV/Vis检测器●●固体上样●●自动进样器可选配可选配试管架配置标配100位(15mL),可选36位(25mL)标配100位(15mL),可选36位(25mL)适合的Flash柱规格4~120g4~330g可接用的色谱柱类型Flash柱、预装柱、玻璃柱Flash柱、预装柱、玻璃柱馏分收集方式手动收集、自动(时间、体积、阈值、斜率)收集手动收集、自动(时间、体积、阈值、斜率)收集实时压力值显示●●自动诊断报警●●作为新品推出的见证者,我们衷心希望这款仪器能够为您的工作和生活带来便利与创新。让我们一起期待它的问世,更期待它为您带来的惊喜和满意!

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2023.04.06

Welchrom QuEChERS系列产品给你想不到的惊喜特惠!

春意盎然暖春特惠四月超来电,特惠cu销,火爆来袭!“最美人间四月天”“不负春光与时行"四月,有趣有盼、热爱生活,才是春天的正确打开方式。带着三月的未完成,在四月奔跑起来,即使道路泥泞,也会收获遍野的烂漫。四月里,要揣一口袋开心,满载而归。月旭科技四月福利已就位,价格触底,买就送,xian时一个月,还在等什么!活动详情cu销时间2023年4月1日-2023年4月30日促xiao产品Welchrom®QuEChERS盐析包及净化管产品活动内容买四送一,买十送三(针对终端客户)买二十送五(针对经销商,二十起订)(单位:盒)活动说明● 参与活动所购产品和所赠产品需为同一货号,并且单位为盒。● 此活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。

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2023.04.06

【展会新闻】Pittcon 2023 圆满落幕

ittcon是一年一度的国际实验室科学展会,是科学仪器、设备和服务的全球领导者之一。该展会汇集了来自世界各地的科学家、研究人员、企业家和学生,旨在促进科学和技术领域的交流和创新。该展会通常在美国举办,自1948年以来已经成功举办了超过70届。今年2023年的Pittcon是疫情以来的第一次面对面的线下展会,正如此次展会的口号“Nothing Beats Face-to-Face”, 本届Pittcon吸引了多达9000多访客和476家公司参展。本次Pittcon展会由月旭科技美国子公司Welch Materials, Inc的独立报名参展。在展会前已经在West Haven办公室做了充足的准备。在展会上月旭科技主要展示了其最新推出的Welprep 2000和Welpacker DAC。同时,月旭丰富的键合相和产品线吸引了大量客户,其中的一些应用引起了与会者的浓厚兴趣。此外,月旭科技还展示了一系列高品质的滤膜和过滤器,备受关注。在展会期间,Welch Materials的展位人员与到场嘉宾进行了深入的交流和互动,分享了公司的zui 新 ji术和产品信息,以及未来发展的展望。此次展会,为Welch Materials拓展了更广阔的市场空间,也进一步推动了公司在科学仪器领域的发展。接下来我们将会在德国、俄罗斯、欧洲等更多地区和国家与大家见面,请持续关注我们的参展信息。

企业动态

2023.04.06

抽丝剥茧探案四:液相系统压力高,还可能是这个原因

Hello小伙伴们大家好,液相色谱是我们常用的大型分析仪器之一,原理及操作我们自然是非常的熟悉了,但每次提到液相色谱故障排查的时候有些小伙伴就会头疼了,那种肉眼可见的堵和漏是比较容易解决的,难的是那种不重现没有规律的问题。今天小编就给大家揭秘液相与光化学衍生器联用的故障排查实例一则,思路和逻辑很重要,记得做笔记奥。卷宗案情陈述事情是这样的,客户做黄曲霉毒素检测,购买了WelView光化学衍生器后,客户反馈系统压力高,超压停机,另外黄曲霉毒素G1和G2分离度也达不到药典要求,也就是R<1.5。客户申请了其它品牌液相的工程师,解决了所用液相堵塞问题,但是超压问题依然存在,于是又申请我们的售后小哥哥上门排查光化学衍生器。月旭售后黄探长奔赴案发现场由于客户陈述过使用其它品牌ODS-2色谱柱分离度达不到药典要求,我们的黄探长申请了月旭新色谱柱,并携带标准品奔赴客户现场了。黄探长明察秋毫排查故障原因接下来我们先分析下客户存在的问题:1、LC-20AT+FLD液相系统搭配光化学衍生后超压报警停机,由于客户自动进样器能承受的最大压力是20Mpa,超过设定值系统会自动停止工作。2、色谱柱分离效果不佳,达不到药典要求,分离度不佳跟色谱柱有直接关系,换柱子是最直接快速高效的方法。实验条件:流动相MeOH:ACN:H2O=40:18:42。检测器FLD激发波长365nm,发射波长450nm。黄探长到现场后首先要排查原因,具体步骤如下:1、观察光化学衍生器开机正常,结合之前客户的色谱图,判断衍生效果良好。2、排查系统压力高原因,我们售后小哥更换上月旭ODS-3新的活化好的色谱柱后,比较前后压力,排查是否是旧柱子的原因。压力依然高,并非柱子堵塞。3、拆掉柱子系统背压0.9Mpa,无堵塞现象,排除液相系统堵塞原因。4、通过上述三步排查后,猜测可能是系统未平衡好,于是再次平衡1h,系统压力17Mpa,依然较高,无法串联光化学衍生器使用。5、于是黄探长考虑温度对柱压的影响,将柱温箱温度设置为40℃,平衡好后压力降至12-13Mpa,串联好光化学衍生器。6、待系统稳定后,进样25μL混标,出峰正常。7、鉴于之前客户使用其他品牌ODS-2色谱柱分离度达不到药典要求,黄探长分别使用ODS-3及XB-C18两种不同的色谱柱供测试。实验结果统计表品牌规格流速为0.8mL/min时的分离度流速为1.0mL/min时的分离度其它品牌ODS-24.6×250mm 5μm-<1.5月旭ODS-31.831.76XB-C181.52-可以看出月旭ODS-3符合药典要求,客户对衍生效果也非常满意。问题解决。案情回顾总结黄探长的工作圆满完成,我们回顾一下整个案子的过程便于总结经验。在以后的工作中遇到问题,可以独立判断原因。接下来我们来了解下液相系统压力的影响因素。案情拓展:液相系统压力影响因素影响系统压力的因素主要有流动相的溶剂组成、温度及流速这三方面。1、流动相的粘度是产生反压的主要原因,下图为有机溶剂-水的粘度随组成与压力的关系图:由上图可以看到,乙腈-水比例为(20:80)、甲醇-水比例为(40:60至50:50)时,系统的压力最大。因此,在做实验时应尽量避开这个比例范围。另外,异丙醇粘度大,一般不作流动相使用。2、流速对反压的影响是线性关系,流速增加,反压亦增大。3、温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低,对某些流动相的影响更大一些。4、液相色谱仪各模块之间的连接管路也会产生压力,系统压力与管路的长度成正比,与管路直径的四次方成反比(1/4D)。上述考虑的是柱外因素对系统压力的影响,色谱柱对系统压力的影响也很大,反压与色谱柱长度成正比,与填料颗粒度的平方成反比(2.5μm填料比3.5μm填料反压高)。常见压力变化及原因造成压力高问题的主要原因:1)温度太低;2)流速太高;3)流动相粘度大;4)管路堵塞;5)仪器或色谱柱堵塞;6)压力传感器问题。产生压力低情况的可能原因:1)系统内有渗漏处;2)单向阀堵塞;3)入口管路有气泡;4)溶剂滤头堵塞;5)所用溶剂不正确,储液瓶中无溶剂;6)温度太高,流速太低;7)泵未输送流动相;8)泵关闭或保险丝断了。造成压力波动问题的主要原因:1)管路脱气机排气不充分;2)流动相未正确脱气;3)所用溶剂不混溶或易挥发;4)压力传感器及泵问题。

参数原理

2023.04.06

手把手教你看高分辨质谱的色谱质谱图

分辨率是指质谱仪区分两个质量相近(质量差为Δm)的离子的能力。分辨率主要有10%峰谷比和半高峰宽两种计算方式。10%峰谷计算方式如下图(图来源网络):半峰高比计算方式如下图(图来源网络):现在我们边看图边了解一些术语吧。质荷比(mass charge ratio):离子的质量与它所带电荷的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。比如脂质CL 72:7|CL 18:1_18:2_18:2_18:2,分子式为C81H144O17P2,其带一个电荷时[M-H]-质核比为1449.9818,而带两个电荷时[M-2H]2-质核比为724.4877,如下图。离子丰度(Abundance of ions):检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度(Relative abundance of ions):以质谱图中zhi定质荷比范围内zui强峰为100%, 其它离子峰对其归一化所得的强度。基峰(Base peak):在质谱图中,zhi定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100%。总离子流图(Total ions current,TIC):在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图。提取离子色谱图(Extracted ion chromatogram,EIC):全扫描质谱中提取的某个特定质荷比的色谱图。质量色谱图(Mass chromatograph):zhi定某一质荷比的离子强度对时间或扫描号所作的图,也是我们通常所说的质谱图。接下来我们来通过实例来看高分辨质谱的强大用处吧。以谷氨酰胺-13C5-15N2培养细胞,实测细胞中谷氨酰胺的代谢物谷氨酸为例。谷氨酸分子式为C5H9NO4,平均分子量为147.1293,单同位素分子量为147.05316,理论计算[M+H]+质核比(m/z)为148.0604343。图中上图为谷氨酸提取离子色谱图(保留时间8.79min),下图中为谷氨酸的质谱图。色谱图中只能看到一个峰,而质谱图显示出8.79min处的色谱图包含多个谷氨酸同位素标记物(见图标记)。从图中我们可以知道仅用色谱我们是不能判断出谷氨酸具有多种同位素标记。下图为高分辨质谱(分辨率70000)测得的谷氨酸-13C3质谱图([M+H]+理论值为151.0705,实测值151.0704,误差为0.66ppm)和谷氨酸13C2-15N1质谱图([M+H]+理论值为151.0642, 实测值151.0643,误差为0.66ppm)。如果我们使用的是低分辨率的质谱,我们观察到的仅是m/z为151.07的一个峰,而不能观察到不同同位素标记的两个峰。高分辨质谱图还能查看特定质核比的二级质谱图,通过二级谱图我门可以很快对化合物进行定性。以2-羟基丁酸和3-羟基丁酸在HILIC条件下测试为例,可以通过m/z=103.0405的二级谱图判断,2-羟基丁酸具有特征离子57.0347,而3-羟基丁酸具有特征离子59.0139,从而快速判断出2.41min为2-羟基丁酸,3.42min为3-羟基丁酸。

参数原理

2023.04.06

我拿什么分析你,大分子样品!

体积排阻色谱法(SEC)又称凝胶色谱法,通常用于分子量大于2000的样品的分离。SEC方法最广泛的用途是测定聚合物的分子量分布,对某些大分子样品如蛋白质、核酸等,也是种很有效的分离纯化手段。SEC方法能简便快速地分离样品中分子量相差较大的组分,因而适合于未知样品的初步探索性分离,无需进行复杂实验就能较为全面地了解样品组成分布的概况。体积排阻色谱原理分子的体积排阻,样品组分和固定相之间原则上不存在相互作用,色谱柱的固定相是具有不同孔径的多孔凝胶,在固定相确定的分子量范围内,洗脱顺序按照分子大小分布。当样品分子量较大,以至于被完全排除在固定相微孔之外时(全排阻),其保留体积等于色谱柱内微粒间的空隙体积;而分子量足够小的分子可以完全进入微孔中,其保留体积为空隙体积和固定相中微孔体积之和,因此小的溶质分子保留时间长,洗脱体积大,而大的溶质分子保留时间短,洗脱体积小。固定相的分子量测定范围即为全渗透和全排阻之间的分子量范围。理想的体积排阻色谱固定相应具有窄的孔径分布范围,而系列色谱固定相应具有宽范围的孔径分布,可根据样品的不同选择不同分子量范围的SEC柱,也可将不同规格的SEC柱串联使用,用于分离更大分子量范围的样品。体积排阻色谱的分类凝胶过滤色谱法-GFC一般用于分离水溶性的大分子,凝胶的代表是葡聚糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法-GPC主要用于有机溶剂中可溶的高聚物相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。两种方法的分离原理虽然相同但采用的固定相、分离对象和使用技术完全不同。分类凝胶过滤色谱GFC凝胶渗透色谱GPC固定相低交联度多孔聚合物(在有机溶剂中会溶胀)如葡聚糖,琼脂糖,聚丙烯酰胺交联聚苯乙烯树脂(在有机溶剂中溶胀性较小)如聚乙烯-二苯乙烯共聚物流动相采用水溶液或缓冲液作为流动相有机溶剂,THF,DMF,三氯甲烷等应用对象多肽生物大分子蛋白质,纤维素衍生物,聚乙烯醇多糖类结晶合成聚合物,小分子聚合物优缺点条件温和,分离机理简单,操作参数少,耐高温,选择性低使用广泛,渗透性好,柱效高,不宜长期高温条件使用体积排阻色谱流动相的选择体积排阻色谱法中,实际的分离效果与样品、流动相之间的相互作用无关,因此改变流动相的组成一般不会改变分离度。当采用示差折光检测器时,为提高检测灵敏度,应使流动相的折射率与被测样品的折射率有尽可能大的差别。若使用紫外吸收检测器,也应采用在检测波长无紫外吸收的溶剂。体积排阻色谱法中流动相的选择原则:01流动相对样品应有足够的溶解能力,黏度小,与检测器匹配。02流动相必须与固定相匹配,能浸润凝胶,如对苯乙烯二乙烯基本聚合物固定相选择非极性流动相;多孔硅胶固定相应选择极性强的流动相。03为增加样品溶解度而采用高柱温操作时,应选用高沸点溶剂。凝胶渗透色谱主要用于高聚物分子量的测定。四氢呋喃对此类样品有良好的溶解性能,可使小孔径聚苯乙烯凝胶溶胀,因此被广泛使用作为GPC流动相。但因其在储运过程中特别是在光照射条件下,容易生成过氧化物,使用前必须除去。二甲基甲酰胺、邻二氯苯、间甲酚等溶剂可在高柱温条件下使用;强极性的六氟异丙醇、三氟乙醇等可用于粒度小于10μm的凝胶柱。在凝胶过滤色谱中,通常以具有不同pH值的缓冲溶液作为流动相。当采用亲水性有机凝胶(葡聚糖、琼脂糖、聚丙烯酰胺等)、硅胶或改性硅胶为固定相时,固定相与样品间可能存在多种相互作用影响GFC测定准确性,可在流动相中添加少量无机盐以保持一定的离子强度(0.1~0.5mol/L),其中钠、钾、铵等的硫酸盐、磷酸盐消除吸附作用的效果较好。当使用硅胶基质凝胶时,流动相的pH值应保持在4~8的范围,以免硅胶键合相被破坏。月旭产品介绍月旭科技Xtimate® SEC填充剂采用独特的化学键合技术,在硅胶表面键合亲水性聚合物以及亲水性二醇基团,双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。固定相SEC-120SEC-300SEC-500SEC-700SEC-1000SEC-2000填充剂球状亲水改性硅胶孔径Å12030050070010002000蛋白分子量范围500-1500005000-125000010000-350000015000-500000050000-7500000>10000000水溶性高分子范围500-250001000-1000002000-5000002500-5000005000-150000050000-2500000pH2-7.5最大压力(psi)450035003000300030003000色谱柱的异常冲洗多次使用后某些样品可能会吸附到入口筛板或填料上。当积累至一定程度时会出现压力升高并伴随峰形展宽的异常现象,需要进行特殊的冲洗。该冲洗的清洗溶液选择的基本原则:01低pH的盐溶液有助于移除碱性蛋白(如0.5M硫酸钠溶液,硫酸调整pH3.0)。02有机溶剂有助于移除疏水蛋白,可以采用含有机溶剂(如10-20%的甲醇、乙腈、乙醇等)的缓冲溶液(如50mM磷酸盐缓冲液,pH7.0)。03助溶剂有助于去除在固定相上强吸附的物质(如通过氢键作用等)。注意:只有在中性盐溶液或有机溶剂没有明显改善效果的情况下使用助溶剂(如:6-8M的尿素或0.2-0.3%十二烷基硫酸钠)。流速一般采用1/2做样流速,柱长≤100mm,各项冲洗60min;柱长>100mm,各项冲洗120min。

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2023.04.06

手把手教你看高分辨质谱的色谱质谱图

分辨率是指质谱仪区分两个质量相近(质量差为Δm)的离子的能力。分辨率主要有10%峰谷比和半高峰宽两种计算方式。10%峰谷计算方式如下图(图来源网络):半峰高比计算方式如下图(图来源网络):现在我们边看图边了解一些术语吧。质荷比(mass charge ratio):离子的质量与它所带电荷的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。比如脂质CL 72:7|CL 18:1_18:2_18:2_18:2,分子式为C81H144O17P2,其带一个电荷时[M-H]-质核比为1449.9818,而带两个电荷时[M-2H]2-质核比为724.4877,如下图。离子丰度(Abundance of ions):检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度(Relative abundance of ions):以质谱图中zhi定质荷比范围内zui强峰为100%, 其它离子峰对其归一化所得的强度。基峰(Base peak):在质谱图中,zhi定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100%。总离子流图(Total ions current,TIC):在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图。提取离子色谱图(Extracted ion chromatogram,EIC):全扫描质谱中提取的某个特定质荷比的色谱图。质量色谱图(Mass chromatograph):zhi定某一质荷比的离子强度对时间或扫描号所作的图,也是我们通常所说的质谱图。接下来我们来通过实例来看高分辨质谱的强大用处吧。以谷氨酰胺-13C5-15N2培养细胞,实测细胞中谷氨酰胺的代谢物谷氨酸为例。谷氨酸分子式为C5H9NO4,平均分子量为147.1293,单同位素分子量为147.05316,理论计算[M+H]+质核比(m/z)为148.0604343。图中上图为谷氨酸提取离子色谱图(保留时间8.79min),下图中为谷氨酸的质谱图。色谱图中只能看到一个峰,而质谱图显示出8.79min处的色谱图包含多个谷氨酸同位素标记物(见图标记)。从图中我们可以知道仅用色谱我们是不能判断出谷氨酸具有多种同位素标记。下图为高分辨质谱(分辨率70000)测得的谷氨酸-13C3质谱图([M+H]+理论值为151.0705,实测值151.0704,误差为0.66ppm)和谷氨酸13C2-15N1质谱图([M+H]+理论值为151.0642, 实测值151.0643,误差为0.66ppm)。如果我们使用的是低分辨率的质谱,我们观察到的仅是m/z为151.07的一个峰,而不能观察到不同同位素标记的两个峰。高分辨质谱图还能查看特定质核比的二级质谱图,通过二级谱图我门可以很快对化合物进行定性。以2-羟基丁酸和3-羟基丁酸在HILIC条件下测试为例,可以通过m/z=103.0405的二级谱图判断,2-羟基丁酸具有特征离子57.0347,而3-羟基丁酸具有特征离子59.0139,从而快速判断出2.41min为2-羟基丁酸,3.42min为3-羟基丁酸。

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2023.03.31

喜讯!印度海得拉巴地区实验室正式投入使用

喜讯2023年3月,月旭科技在印度海得拉巴地区的实验室正式投入使用,此实验室是印度月旭有限公司成立后在印度的另一实体机构。该实验室的地点位于海得拉巴Kukatpally地区,将覆盖全印客户的做样与分离纯化的需求,并对月旭科技全球海外市场提供技术支持服务。海得拉巴是印度制药业与制药人才的聚集地,我们相信此举可以为印度当地乃至全球的制药企业提供更好、更便捷、更专业的服务。2016年印度月旭成立以来,公司致力于在当地打造“产品+服务”一体化体系。8年来,印度月旭已在当地站稳脚跟,取得了不菲的成绩。在此我们也希望印度月旭可以立足新起点,开创新局面。

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2023.03.28

分段排查法:液相色谱故障排查必备技能

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一  液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。  01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二  背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。  02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。  03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。  04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。  05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

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2023.03.28

中国药科大学-月旭科技联合共享创新平台正式揭牌

2023年3月21日下午,中国药科大学-月旭科技联合共享创新平台,在中国药科大学(江宁校区)药学院正式揭牌落成。出席此次揭牌仪式的领导分别有:中国药科大学药学院党委书记张仕英教授、院长姚和权教授、药剂系党支部书记吴正红教授、祁小乐副教授,月旭科技(上海)股份有限公司(以下简称月旭科技)董事长兼总经理屠炳芳、副总经理任兴发、销售副总经理卢晓伟、仪器事业部总监邵锋伟等。揭牌仪式开始前,张仕英书记首先向到场嘉宾表示了热烈的欢迎。同时对月旭科技方面在联合共享创新平台前期建设的努力和后期的规划表达了充分的认可。同时也表示,希望充分发挥联合共享创新平台的作用,促进人才培养,推进技术创新与发展,全力提升整体行业水平。(张书记发言)姚和权院长向大家介绍了中国药科大学的整体情况,中国药科大学是一所历史悠久、在药学界享有盛誉的教育部直属、国家“211工程”和“双一liu”建设高校,坐落于钟灵毓秀、虎踞龙蟠的古都南京。学校前身为始建于1936年的国立药学专科学校,是我国历史shang第一所由国家创办的药学高等学府。80余年来,学校秉承“精业济群,兴药为民”的校训精神,为推动国家卫生健康事业发展做出了重要贡献。(姚院长发言)随后,月旭科技屠炳芳董事长、任兴发副总经理、卢晓伟销售副总依次发言。屠炳芳董事长首先对月旭科技进行了详细介绍。今年是月旭科技成立的20周年,在这样一个时间节点上,双方共同建立一个开放、创新、共享的联合平台,服务于学校的实验教学和实践创新,对我们来说,具有非凡的意义!(屠总发言)任兴发副总阐述了建立联合共享创新平台的重要作用和后期建设规划,希望通过联合共享创新平台的合作,双方建立更深层次的信任,带来更多的创新成果,从而有效地解决技术领域原始创新和基础研究不足等问题。通过这样的合作方式,双方还可以打造技术创新链条,完善卓yue人才培养机制,实现产业转化和落地,最终提升产业竞争力。月旭科技也将在共建实验平台的基础上开展一系列的专题培训、讲座和技能型竞赛,进一步增强产学研联合发展的优势。(任总发言)卢晓伟销售副总对联合共享创新平台的日常管理和支持计划进行了说明,包括月度定期拜访、技术培训讲座,联合共享创新平台内仪器的定期维护和更新。月旭科技将协助联合共享创新平台的日常建设和应用开展工作,将企业实验室仪器设备的规范化管理与学院的实验室管理模式相结合,每个学期对实验室建设情况进行交流和提升,保障实验室安全有序的运行。(卢总发言)双方发言完毕后,吴正红教授宣布揭牌仪式开始,中国药科大学-月旭科技联合共享创新平台正式落成。(吴教授发言)(姚院长与屠总共同为实验室揭牌)揭牌仪式后,双方参观了联合共享创新平台和中国药科大学校史馆。月旭科技仪器事业部总监邵锋伟对联合共享创新平台内的仪器及月旭科技产品进行了详细的介绍。(联合实验室现场图片)(中国药科大学校史陈列馆)中国药科大学-月旭科技联合共享创新平台的落成,是月旭科技20周年系列活动的一项重要内容。它标志着,月旭科技在产学研联合发展的道路上迈出了更加坚实的一步。平台的建设,有助于提升企业科技创新实力,促进学校内涵式发展,实现校企联合,资源共享,深化药物制剂国家一liu专业建设,共同提高技术创新水平,完善卓yue人才培养机制的重要积极意义。

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2023.03.28

新品推介 l 新规格第二代杂质捕集小柱上市

新/品/推/介>在色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久,容易产生时有时无的色谱峰,我们俗称鬼峰。鬼峰的问题长久困扰着分析工作者,而消除鬼峰则更是劳神伤财,费时费力。通常使用的杂质捕集小柱虽说可以捕集鬼峰,但往往会伴随着基线的明显浮动,从而给色谱峰的积分造成影响。而现在,这一问题将不再成为问题!选择多样月旭科技在现有的第二代Ghost-Buster ColumnⅡ杂质捕集小柱基础上,增加新规格,能有效地吸附流动相中的杂质,消除鬼峰,同时改善梯度条件初始比例水相过高而导致的基线漂移问题,使得在该条件下色谱图基线依旧稳定,大大减少基线波动的情况,而不对测试结果产生影响。杂质捕集小柱安装位置:将杂质捕集小性安装在梯度混合器和进样器之间。注意样品绝对不可以通过杂质捕集小柱!更显著的杂质捕集能力月旭科技Ghost-Buster ColumnⅡ二代杂质捕集小柱优化了小柱填料的工艺,产品采用改进的生产方法,对流动相中的杂质的捕集效果更佳,捕集效果更强,耐受性更久。更稳定平滑的基线对于某些流动相中水相初始比例过高的情况(一般超过95%),使用常规的杂质捕集小柱,虽然其捕集能力可以去除鬼峰,但当流动相的比例在几分钟内发生大幅变化时,有时仍然会出现鬼峰,或者基线出现向上或向下波动幅度较大的情况。本次新推出的捕集小柱,规格小,具有较小的死体积,流动相过小柱后仍处于极佳的混匀状态,极大程度的减小梯度初始运行过程中出现的基线波动、漂移等情况。色谱柱:Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm。捕集柱:Ghost-Buster ColumnⅡ,4.6*30mm;Ghost-Buster ColumnⅡ,4.0*30mm;流动相:A:水,B:乙腈;流速:1.0mL/min。梯度程序:时间/min0.01203030.160A%9010109090B%1090901010黑色为未接捕集柱,粉色为接4.0*30捕集柱,蓝色为接4.6*30捕集柱从上述案例看出,使用Ghost-Buster ColumnⅡ,4.6*30mm和4.0*30mm,不仅杂质捕集效果明显,对于改善基线漂移也有显著效果。注意事项1、新柱请使用80%甲醇水冲洗,1.0mL/min流速冲洗15分钟,再连接设备使用。 2、请理解并不是任何杂质都可以被Ghost-Buster ColumnⅡ杂质捕集小柱吸附。3、流动相中如果使用离子对试剂时,可能会吸附离子对试剂,进而影响目标物的保留时间或峰形。这一类流动相条件,请根据最终色谱效果决定是否使用该小柱。4、捕集小柱是有吸附饱和度的,如果发现捕集效果变差,可能达到吸附饱和,建议及时更换。订货信息

应用实例

2023.03.22

不可不知,反相流动相该如何选择

在HPLC中,流动相是纯溶剂或者混合溶剂以及带有固体改性剂的溶剂。色谱工作者可以针对HPLC的不同应用在数百种溶剂中进行选择。溶剂的选择要考虑诸多因素,如溶剂的粘度、折射率、腐蚀性、透明度等,还有商业价格。流动相的溶剂强度或有机溶剂百分比可控制分析物的保留时间。1、什么是流动相流动相是使分析物通过色谱柱的溶剂。分析物存在于适当的溶剂中,在样品制备后注入色谱柱系统。该溶剂不被视为新基质,因为它不会干扰分析。可以在样品制备过程中选择分析物的载体的性质,以满足特定要求,例如挥发性和与HPLC中流动相的混溶性。在反相色谱柱中,流动相比固定相更具极性。一般来说极性流动相是shou选,因为分离效果表现出更好的重现性。分析物在流动相中的溶解度在色谱柱中也起着重要作用。对于溶于水或部分水性溶剂的化合物,选择反相HPLC不是问题,但对于不溶于极性溶剂的化合物,通常需要使用正相色谱柱。样品极性,固定相极性和流动相极性的评估对于色谱柱的选择也很重要。2、流动相的一般选择要求纯度所有溶剂都应该具有最高的纯度和质量。HPLC级溶剂经过预过滤和纯化,在紫外线下具有最小的吸光度。因此,他们不含会在色谱图基线中产生假峰的杂质。缓冲液制备中使用的水具有最高纯度。去离子水通常含有痕量有机化合物,因此不推荐用于HPLC。粘度为了保持可接受的压降(<2500psi)和合理的流过HPLC色谱柱的流速,流动相粘度应尽可能低。较低粘度的流动相产生狭窄的色谱峰。例如乙腈通常是反相HPLC的shou选溶剂,因为它不仅粘度低于甲醇或异丙醇,而且具有良好的保留特性。沸点如果涉及样品回收,沸点很重要,低沸点溶剂更容易从样品中去除。无腐蚀性溶剂必须对HPLC系统组件无腐蚀性。混溶性并非所有HPLC溶剂都可混溶。如果混合了不能混合的溶剂可能会导致一些问题,例如不稳定的基线,波动的压力等。异丙醇可与大多数常见的HPLC溶剂混溶。因此,在不确定最后使用的溶剂系统的情况下,它可以用来冲洗HPLC的流路

参数原理

2023.03.22

在分离纯化的路上“狂飙”

中国医药保健品行业协会CPMDA发布的《2020~2025年第三次医药行业发展规划》中指出,中国的制药行业在今后5年内将继续保持每年9.6%的复合增长率,到2025年将达22873亿元。近些年,更是在不断发力,开拓更多的新型工艺技术。从早期产品研发到现代分离纯化技术,制药行业经过了翻天覆地的变化。目前,分离纯化的技术已领先于市场,它可以大大缩短药物评估的时间,使药物的研发和研究生命周期缩短,激发出新的变革,得到大量的专业人士赞誉和认可。其中,分离纯化设备中的自动化的或高效的设备,如自动进样器、制备型动态轴向压缩柱和馏分收集器也在制药的分离纯化领域受到了广泛的应用。它可以快速、准确得到想要的结果,是一种高效率、低成本的技术,能够有效地解决制药行业中遇到的有机组分分离问题。HT1500L自动进样器是一种专门用于车间或实验室中大通量进样的仪器。它可以自动抽取样品,进样精度非常高,而且安装方便、维护简单,可以有效防止样品中污染物的残留和扩散,从而节省人力与财力。因此,HT1500L自动进样器受到实验室、工厂甚至医院等多个行业的欢迎。HT1500L自动进样器样品容量45位(4mL瓶),25位(40mL瓶)重现性RSD≤0.25%最大耐压40Mpa线性≥0.999分析时间0~999min残留≤0.01%清洗模式进样前,进样后进样深度和速度可调整数据端口USB和TTL进样模式满环进样支持的定量环20(40,50, 100,200,500)μL和1(5,10,20)mL此外,动态轴向压缩色谱柱Dynamic axial compression column,简称DAC,也在制药行业中得到了广泛的应用。它主要用于对大分子量的物质进行分离。月旭科技的动态轴向压缩柱优势在于能够根据客户的要求有效分离出所需要的物质,最大限度地减少污染和损失,同时保证产品的质量。DAC在制药行业应用越来越广泛,由于其设计原理的du特性,它可以有效地实现高效、低成本的工艺生产,具有自动化程度高、生产环境要求低等优点。在制药行业,DAC的应用可实现节能减排和高效应用。例如,在药物制备工艺中,需要将原料物质和中间物质经过热处理、混合、萃取、蒸馏、干燥、分离等工艺变换,而使用DAC动态轴向压缩柱可以节省大量的能量,降低制药企业的运营成本。月旭科技的馏分收集器能够将复杂的溶液分割成若干个单位,从而收集目标物质,可以大大提高生产的效率,同时还能满足更复杂的实验要求。总之,正是凭借上述先进的技术,使制药行业在分离纯化领域达到了如此飞速的进展,使得生物分子中有机组分和活性成分的分离变得更加准确、快速、有效,为全球药物安全和品质提供了坚实的基础。

参数原理

2023.03.20

扩项必看!2023新国抽,助你一臂之力!

2023年食品安全监督抽检实施细则即将发布实施,相比2022年有哪些变化呢?兽残检测相关标准变化较大,例如扩增了牛肉、羊肉、猪肉、猪肝中β-受体激动剂的检测项目; 新增了动物源性食品中环丙胺嗪残留量、酰胺醇类药物及其代谢物残留量等检测方法;同时也删除了牛奶中β-内酰胺类及猪尿中赛庚啶和可乐定的检测,且明确了《食品安全guo家标准 食品中41种兽药zui大残留限量》中涉及到的药物限量等等。月旭科技针对2023年国抽兽残的更新项目,在满足国标要求的同时,优化相关测试步骤,建立了良好回收率及稳定性的优化应用,供大家参考。耗材清单

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2023.03.20

不被定义,全新一代制备液相WelPrep2000耀目来袭!

月旭科技自2003年成立以来,一直秉承着不断创新的理念,以服务客户为己任,在过去的20年,不断推出具有里程碑意义的液相色谱产品。WelPrep2000液相色谱仪是月旭科技第二代制备型液相色谱仪,她是一款囊括从分析型(10mL/min)到高通量制备型(3L/min),满足医药、食品、化妆品等多个领域,从实验室到生产车间不同要求的液相色谱系统。与月旭科技过往的优质产品一样,该系统的高品质和高性能可让您对制备结果充满信心,是您液相色谱系统不er之选。WelPrep2000产品在研发设计考虑了多种因素,如操作便捷性、安全性、效率和成本等方面,产品经过严格的测试和验证,具有出众的性能,可以使用在多个行业。例如,在医药领域中,该产品可以制备出高纯度药物,有效提高产量及安全性。在食品和化妆品领域中,该产品可以制备出更加安全、纯净的产品,有助于提升公众健康、环保的生活。同时,该产品的使用成本也相对较低且维护简便,可大幅降低使用及运营成本,提高经济效益和市场竞争力。未来,该产品将成为多个行业的理想选择,为相关领域的发展不断助力。产品特点WelPrep2000灵动WelPrep2000系列灵活兼容常规分析和制备需求。经典的堆叠式设计,为您节省更多的空间。基于强大的数据管理系统,提供多样化的模块选择,灵活应对您不同的应用场景。高效低扩散——优化的流路可以有效降低系统扩散,保证良好的峰形。高通量——WelPrep2000系统泵的流速规格从10mL/min~3000mL/min,可兼容众多规格的制备柱,搭配自动进样器可实现高通量进样,都能帮助您缩短获得结果所需的时间,同时提高实验结果的准确度。可靠更低的残留可获得更优的实验数据——搭配自动进样器可将残留降低至0.01%以下。du特的检测性能——优化的光路搭配新一代氘灯,可实现超低的检测限和超宽的动态范围。专业20年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与便捷操作间的平衡。我们能够为您量身定制色谱实验整体解决方案,以满足复杂的科研探索和生产业务需求,帮助您进行方法优化及方法开发,从容面对各种挑战。月旭提供值得信赖的高品质HPLC产品和专家支持,让您保持ling先的竞争力和生产力,顺利解决一切棘手问题。出色的性能,增强您的信心WelPrep2000高压恒流输液泵介绍▸ 采用电子阻尼控制技术,脉动小,降低基线噪音,从而提高信噪比。▸ 采用微处理控制器,单驱动双柱塞串联(≤50mL/min)或者并联(>50mL/min)泵头设计,具有溶剂压缩补偿功能,提高流量精度和准度。▸ 实时压力监控,可设置低压和高压报警限值,确保仪器良好运行。▸ 泵流速规格有10mL、50mL、100mL、200 mL、500mL、1000mL和3000mL/min可选,满足分析、半制备和制备的使用需求。高压恒流输液泵图示高压恒流输液泵技术参数类型10mL泵50mL泵100mL泵200mL泵流速范围0~10.000mL/min0~50.000mL/min0~100.00mL/min0~200.00mL/min最大耐压42Mpa30Mpa25Mpa20Mpa流量精度±0.15%±0.15%±0.5%±0.5%流量重复性RSD≤0.1%RSD≤0.1%RSD≤0.2%RSD≤0.2%设定步长0.001mL/min0.001mL/min0.01mL/min0.01mL/min泵头材质316L不锈钢、哈氏合金、PEEK类型500mL泵1000mL泵3000mL泵流速范围0~500.00mL/min0~1000.00mL/min0~2999.9mL/min最大耐压15Mpa15Mpa10Mpa流量精度±0.5%±0.5%±1%流量重复性RSD≤0.3%RSD≤0.3%RSD≤0.3%设定步长0.01mL/min0.01mL/min0.01mL/min泵头材质316L不锈钢、哈氏合金、PEEK紫外可见光检测器介绍▸ 高精度的光路设计,线性范围更宽。▸ 氘灯更换简单、便捷,无须校正即可使用。▸ 通用样品池设计,微量与常量池之间更换方便,具有0.5、1.25、2.0、3.0和10.0mm等不同光程可选。紫外可见光检测器图示紫外可见光检测器技术参数紫外可见光检测器项目技术参数波长范围190~400nm氘灯,400~700nm钨灯波长精度±1nm波长重复性0.2nm噪音(静态)0.75×10-5 AU漂移(静态)1×10-4 AU/h馏分收集器介绍▸ 可选手动或自动收集方式,操作简单方便,配置灵活,经济兼容性更友好。▸ 采用高精度PEEK三通电磁阀,废液通道独立,切换过程中无滴漏。▸ 软件延迟体积的设定,使收集更精准,有效减少样品损失,减少复杂混合物和珍贵样品的残留,是植物化学、制药、合成领域的理想之选。技术参数性能指标移动方式X-Y轴收集模式手动收集、自动(时间、体积、阈值、斜率)收集切换阀PEEK三通电磁阀收集容器100位(15mL)、36位(25mL)组分切换时间350-530ms(根据管架大小)色谱数据管理系统介绍▸ 全新色谱数据管理系统CDS配合月旭WelPrep2000液相色谱使用,可实现全自动的仪器控制,完成HPLC方法开发和样品分析、纯化等工作。▸ 基于优化的操作架构和直观的用户友好型界面,简化了常规色谱分析、报告和馏分收集操作。▸ 法规符合性强,符合GLP和FDA CFR Part11等要求,符合数据有效性、安全性、系统适用性测试等要求。

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2023.03.20

实验室用水知多少?

月旭科技新出的Watbule Q系列超纯水机上市已有一段时间,期间小编收到了诸多关于实验室用水分类的疑问,今天我们就聊聊这一话题。“水”润万物,“净”享春光,仪器春季促销中!一般来说,各行业对于水的要求:a、 电阻率/电导率(反映无机离子浓度)b、 易氧化物/总有机碳(反映有机物浓度)c、 蒸发残渣/不溶性硅(反映不溶性颗粒浓度)d、 可溶性硅(半导体行业比较重视)e、 微生物限度(微生物大多的是由管道、容器中产生)其中大多行业都会将电阻率/电导率(电阻率和电导率为倒数关系,电阻率越大/电导率越小,代表离子浓度越低)作为关键指标来控制。Watbule Q10原料用水区别:01蒸馏水、DI水、RO水1、蒸馏水(Distilled Water)蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。利用水中各组分挥发度的差别,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。经过一次蒸馏得到的水,含盐量一般在1~5mg/L左右(电阻率0.1MΩ•cm左右),虽然那些不挥发的组分(盐类)被除去,但水中挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)还是会进入蒸馏水中。所以要得到更纯的水:a、可在蒸馏前加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳。b、可在蒸馏前加入非挥发性的酸,使氨成为不挥发的铵盐。c、使用石英蒸馏器皿进行二次(双蒸水)或多次蒸馏,将所得纯水保存在石英或银制容器内。2、DI水(Deionized Water)DI水是去离子水的缩写,指除去了呈离子形式杂质后的纯水。国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”定义为:“去离子水完全或不完全地去除离子物质,主要指采用离子交换树脂处理方法。”离子交换树脂处理方法就是将水通过阳离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂),则水中的阳离子被树脂所吸收,树脂上的阳离子H+被置换到水中,并和水中的阳离子组成相应的无机酸;含此种无机酸的水再通过阴离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强碱性阴离子)OH-被置换到水中,并和水中的H+结合成水,此即去离子水。单纯应用离子交换树脂处理法虽然可去除水中的阴阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,会污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易滋生细菌。现在的工艺主要采用RO反渗透法、紫外氧化法等方法结合离子交换树脂法的方式来提纯水质,Watbule Q11超纯水机就是应用了这一技术。去离子水一般应用于在半导体行业中,电阻率需大于0.5 MΩ·cm;而电阻率达到18MΩ•cm的去离子水被称为“超纯水”或是“18兆欧水”。Watbule Q系列超纯水机所产超纯水电阻率可以高达18.2MΩ•cm。3、RO水(Reverse Osmosis Water)RO水是反渗透水缩写,其生成的原理是水分子在压力的作用下,通过反渗透膜成为纯水,水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大。RO水的水质没有明确规定,它取决于RO膜的脱盐率。对于脱盐率,在膜元件制造成形时就已确定,脱盐率的高低取决于膜元件表面超薄脱盐层的致密度,脱盐层越致密脱盐率越高,同时产水量越低。一般工业RO膜脱盐率可以达到99.5%,而家用机RO膜脱盐率一般在85%到90%之间,有的甚至低。月旭科技的Watbule Q11就具有RO水制备功能,且脱盐率也高于95%,标配的水箱可储备10升RO水,除了可以满足客户日常实验用水之外,还可以作为原料水再经高纯化柱和超纯化柱制备超纯水。说到这里,相信大家对于蒸馏水、DI水、RO水的概念已经有了新的认识,对于Watbule Q系列超纯水机的功能也有了进一步了解。02产品订购信息产品货号产品名称Q10Watbule Q10 超纯水机Q11Watbule Q11 超纯水机1201060000003预纯化柱1201060000004RO膜柱1201060000005高纯化柱1201060000006超纯化柱

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2023.03.20

峰前沿3大影响,4招帮你解决!

在日常的液相色谱分析过程中,前沿峰也是我们经常遇到的色谱峰异常问题。前沿较后沿平缓的不对称的峰叫前沿峰。在液相色谱中,拖尾因子的计算公式是:T代表:峰的不对称性或者拖尾因子;W0.05代表:从离基线的距离为峰高5%的点测量到的峰前缘到尾缘的距离;f代表:从峰最大值到位于5%峰高处的峰前缘的距离;当T今天小编和大家讨论下,峰前沿的影响以及该如何应对。问:日常测试中,出现前沿峰,对分析结果有哪些影响呢?1、影响峰高的计算在峰面积相同情况下,前沿峰的峰高会相差很多。当使用峰高来计算样品结果时就产生影响,尤其是计算最低检出限时比较明显。2、影响峰面积的计算当计算峰面积时,峰的起点和终点一般通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰前沿,前端基线越平缓,峰起点就越难确认,导致峰面积定量不准。3、影响对某些痕量组分的确认当前后两个峰的分离度不好时,如果后一个峰有前沿,前一个峰容易被包裹在后一个峰的前沿处从而无法计算。问:导致前沿峰出现的原因有哪些,该怎么解决呢?1、柱过载每一根色谱柱都有其最大样品承载量,当样品量过大时,则会出现超载现象,包括质量过载和体积过载。通常可通过降低样品量或者样品浓度来看峰型是否有所改善。也可增加柱直径,或采用较高容量的固定相来解决。2、样品溶剂选择不恰当当样品溶剂的洗脱能力强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说,样品在色谱柱中均匀的往前移,会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短,而未被流动相充分稀释时,由于有洗脱能力比较强的样品溶剂存在,使部分样品被洗脱的速度加快,快速通过色谱柱,最终导致峰前沿。例如,在反相色谱中用纯乙腈做样品溶剂,如果使用的流动相的洗脱能力比纯乙腈弱,就会出现前沿峰。通常可以选择用流动相或者和流动相比例的接近的试剂作为样品溶剂。3、色谱柱损坏色谱柱在长时间使用之后会导致硅胶填料的溶解,柱床崩解,从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是色谱柱损坏,建议直接更换色谱柱。4、峰干扰两个化合物共洗脱,即在大峰前有小峰出现,色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序,减少干扰。也可调整流动相比例提高分离度。

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2023.03.10

专家讲座 | 新国标解读! 2023版《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》

01 报告简介2023年2月13日,国家卫健委食品安全标准与监测评估司官网发布公告(食标秘发〔2023〕2号),公示了38项制修订的食品安全国家标准的征求意见稿,包括新修订的《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》(GB 5009.229)。与现行的2016版酸价国家标准相比,此次修订的最大亮点,是增加了一种特异性的酸价检测方法(第四法),即铜皂络合物比色法。本次报告旨在系统解读2023版酸价测定方法国家标准,详细介绍酸价的定义、应用、国际标准,以及若干瓶颈问题,阐述铜皂络合比色法在大幅减少称样量、酸价测定特异性等方面理论、技术方案和适用范围,回顾铜皂络合比色技术70年的发展历程,以及游离脂酸含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。02 讲座主题第一部分《2023版食品中酸价测定方法国标解读》主讲人:曹文明博士、教授(一) 2023版食品中酸价测定方法国标(二) 新国标破解称样量与特异性难题(三) 特异性检测酸价的新铜皂法(四) 铜皂法的技术发展与标准化联合研究第二部分《铜皂络合比色法测定食品酸价专用试剂盒简介》报告人:薛斌食品检测技术研发部经理、高级工程师(一)试剂盒的组成和分类(二)试剂盒的主要优势(三)试剂盒的使用方法(四)试剂盒使用时的注意事项03 主讲人简介曹文明博士,研究员,教授,博导。主要研究领域:油脂化学、食品质量与安全。《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》(GB 5009.229)标准修订项目组成员。现任全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)委员、中国科学技术学会食品真实性与溯源分会常务理事、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)委员。曾主管上海市粮食科学研究所10年科研工作,担任两届上海市粮油标准化技术委员会主任,主持完成多项国家标准的制修订和10余项省部级基金科研项目,主编出版了国家“十三五重点规划图书”《健康食用油》。薛斌食品检测专业高级工程师。长期从事油脂化学研究以及粮油食品安全及其检测技术的研究工作。现任月旭科技(上海)股份有限公司食品检测技术研发部经理。承担完成上海市科委专项研究项目9项。作为主要起草人之一参与制修订各类国家标准4项(如GB 5009.202-2016 《食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定》、GB 5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》等)。以第一、二作者身份发表相关研究论文18篇,申请国家发明专利10余项,曾获得中国商业联合会科学技术奖一等奖1项、中国粮油学会科技进步二等奖1项、三等奖2项。曾获得上海市团市委“上海市青年岗位能手”称号。04 讲座时间2023年3月9日(周四)14:00

企业动态

2023.03.08

关于制备液相分离的目标,必须要了解的小知识

想做制备液相,但无从下手,拿到了小试结果,可不知道怎么放大,制备结果不符合预期要求却不知道原因,这是为什么呢?那么,我们一起来往下看吧……大家都知道,制备型(Prep)色谱是以分离、富集和纯化为目的,以供进一步使用。通常为了进行有效的制备型分离,需要了解如下信息:1.组成样品大概有多少个组分;分离的目标组分有哪些(一定要明确);2.纯度目标组分的纯度要求是多少;对于制备型分离,对产品通常都有一定的纯度要求,也就是说并不是所有的分离都要求产品纯度达到100%,目标组分只要能达到我们具体的科研或是生产的纯度要求就可以了。如微量的天然产物将其富集到大约70%的含量就可以进行初步鉴定;供核磁及红外测试的样品纯度只要达到95%左右就可以达到要求;做定量分析用的标准品其含量至少要在99%以上;而一些生物活性物和一些生物活性物质只需要除去其中的有害成分,并且它们的纯度并不用含量来表示,而是用活力这个概念。只有了解产品纯度的要求,我们才能在制备型分离中,建立起合适的方法。3.复杂性干扰物质有哪些(尽可能了解,便于复杂样品的前处理);4.性质样品的物理或化学性质(化学结构、溶解性、酸碱性、化合物的检测方式);目标组分的物理或化学性质(同上);对于目标组分,如果是未知化合物,则需要了解大致有哪些特征的官能团,如羟基、羧基、氨基、苯环、含氮杂环等,最终的目的都是了解化合物的极性大小(logP值)和化合物的酸碱性(pKa值)。这两个参数往往决定了在制备液相色谱方法开发中固定相和流动相的类型。5.价值原料是否易得、是否昂贵;所分离的目标物价值又如何?只有掌握了样品的这些初步情况,才能使我们后面分离方法的建立有的放矢,选择合适的固定相和流动相,挑选一只分析柱(如4.6mm*250的分析型柱子,使用10μm的制备级填料)进行方法摸索,并进行优化。优化步骤可以简单的归纳如下:选择最佳的高效液相色谱分离条件在分析型的设备条件下摸索制备型分离方法放大到制备型的规模上进行制备型分离收集馏分在分析型的液相色谱仪器上检测产品纯度,如果不符合要求,重新在分析型液相色谱仪器上改进分离条件合并相同组分如果有需要的话,可以再进一步提纯产品收集目标物看到这,有的小伙伴可能有疑问了,为什么不直接在制备柱上去摸索呢?因为直接在制备柱上摸索条件,规模变大,如果方法条件不合适,没有获得希望的纯度,会造成样品和试剂的多种浪费,时间长了还容易造成制备柱的损坏。需要注意的是,依据分析柱上摸索的方法,最好选择与分析柱相同品牌的填料的制备柱,以免摸索好的方法在制备柱上无法重现。下图为几款月旭科技用于小试和中试的WelPackerDAC动态轴向压缩柱产品。不同内径的制备柱都有自己载样量范围。如果上样量过小,则洗脱效率降低;如果上样量过高,则样品在柱内过载,可能与杂质无法得到有效分离即被直接洗脱流出。这里需要说明一点的是,由于大多数的制备型色谱都是在适量过载的情况下工作的,而在该条件下色谱柱的柱效是呈指数下降的,对于制备色谱柱过分追求小粒径填料是得不偿失的,如5μm粒径填料的成本比10μm粒径填料高好多。制备色谱柱的使用寿命主要取决于柱子的质量、样品的性质和干净程度。对于高价值的DAC来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般来说,DAC需要配套制备型在线过滤器防止颗粒物堵塞制备柱。下图为几款月旭科技常见的制备型在线过滤器。月旭科技提供专业的方法开发,提供量身定制整体制备色谱解决方案,以满足复杂的探索和业务需求,帮助您发现新方法来克服操作和数据挑战。

参数原理

2023.03.07

常用色谱填料基质的优缺点

随着HPLC技术的发展,特别是对复杂样品的高选择性、高灵敏度和高通量分离分析要求的不断提高,极大的推动了新型色谱填料(固定相)的开发。其原因是HPLC的核心是色谱固定相,分离效果的好坏与固定相的结构、化学物理等特性密切相关。所以研究和制备工艺不断改进,极大的提高了分离材料的性能,使其具备了高通透性、高机械强度、良好的生物相容性和分离效率。迄今已经成功制备出多种色谱固定相,分类如下图:常用的色谱固定相基质包括:硅胶固定相、聚合物微球固定相、金属氧化物微球固定相。01硅胶微球固定相由于硅胶表面存在大量具有反应活性的硅醇基,同时硅胶基质具有强度好,多孔结构和较好的化学稳定性等优点,因而是一种比较理想的色谱固定相基质材料。硅胶微球固定相不仅具有高效、高选择性的特点,而且具有比表面积大、较好的色谱性能。因此,硅胶微球固定相是目前应用最广泛的液相色谱填料,尤其是针对有机小分子的高效分离分析,并且占据绝大多数市场份额。然而硅胶基质化学稳定性较低,一般只能pH为2-8的范围内操作,否则会发生水解,降低色谱柱的使用寿命,并且由于残存硅羟基表现出所谓第二效应,特别会使碱性化合物的峰型拖尾,一定程度上限制了硅胶微球固定相在碱性化合物分析中的应用。02聚合物微球固定相虽然硅胶固定相具有柱效高、分离性能好等优点,仍然是目前商品色谱柱的主流。此类填料存在两个明显缺点:01流动相适用范围窄,一般在pH2-8范围内使用。02表面残余的硅醇基导致碱性物质分离时效果不佳。具有足够机械强度的有机聚合物微球可以克服硅胶填料的上述缺点,同时因为具有较好的生物相容性,更适用于生命科学等领域的应用。迄今聚合物微球固定相已经取得重大发展,部分已经有相当高的商品化水平,但该类固定相仍有一些不足,如机械强度不高、易于溶胀、传质阻力大、柱效低等,在某些方面的应用受到一些限制。03金属氧化物微球固定相为了克服硅胶固定相和聚合物微球固定相的固有缺点,研究者仍在不断开发新的基质材料。氧化铝的分离机理比较复杂,目前表面覆盖型和表面键合正丁基型氧化铝已经应用于色谱分析,而且表现出良好的性能,但仍不能取代硅胶。氧化锆及改性氧化锆同时具有硅胶基质的高机械性能和聚合物基质的优良化学稳定性,因此氧化锆作为HPLC填料的研究已引起色谱学领域的极大兴趣,其原因是氧化锆耐碱性好,pH适用范围可达1-14。同时还具有其他优点:01机械强度高、耐高温。02粒径、孔径可控,适用于生物工程产品的分离。03在正相色谱中,由于对氨基等碱性基团无吸附而具有较好的峰对称性。04作为离子交换色谱填料时不需要键合。

参数原理

2023.03.07

提效减耗!HPLC方法如何转换为UHPLC方法?

哈喽,上期小编带领大家简单了解了下高效液相色谱和超高效液相色谱的差异,相信大家通过小编的介绍对两者有了比较具体的了解。那么随着小粒径色谱柱的发展,越来越多的业内人士期望使用亚2μm粒径色谱柱的超高效液相色谱来拓宽选择性、提高工作效率、降低耗能、减少污染。今天小编就带领大家看下如何将HPLC方法转换为UHPLC方法。1保证转换成功的前提● 相同的选择性:选择相同品牌,相同键合工艺制成的填料仅仅是粒径不一致。● 相同或者更大的柱长粒径比:这是保证具有相当或者更高的理论塔板数。2方法如何转换● 针对两者差异进行转换研究:色谱柱填料粒径不同,系统体积不同,仪器输送流动相系统内径不同,影响流速,进样量,梯度洗脱程序。● 需要调整参数:流速,进样量,梯度洗脱程序。1. 流速与柱半径的平方成正比例如:HPLC柱:4.6*150mm,5μm 流速:1.5mL/minUHPLC柱:2.1*100mm,1.8μm流速则为:2. 样品浓度不改变,进样体积与柱体积成正比例如:HPLC柱:4.6*150mm,5μm 进样体积:20μLUHPLC柱:2.1*100mm,进样体积则为:3. 梯度洗脱程序的转换等度方法只需要调整流速和进样量,如果是梯度洗脱则需调整梯度洗脱程序。调整的依据,需计算在几何缩放的流速下输送相同倍数柱体积溶剂到目标柱需要的时间。同时,由于不同仪器之间系统体积存在差异,也需要在转换时加以考虑。梯度程序转换的计算过程这里不做详细描述。通常色谱仪器均配备转换软件,输入原始洗脱程序,软件可自动计算并转换为目标仪器的洗脱,然后根据色谱峰分离情况进行人工微调。3方法参数的优化1. 改善分离度:调整梯度洗脱程序,增加长度是便捷可行的措施;2. 如果破坏试验检测的杂质情况不一致,转换后的杂质多且物料平衡优于前者,两者测定结果没有明显区别,转换成功;3. 如果结果明显不一致,或涉及不合格情况,应汇报相关负责人,是否需要对原方法进行再评估或放弃方法转换。4什么时候为转换失败1. 原则:系统适用性实验不符合要求;2. 分离度调整后达不到要求;3. 破坏性实验检测出来物料平衡明显不如HPLC法,方法优化后不能解决;4. 检测结果与HPLC不一致,甚至出现不合格,那需要对原方法进行评估或者放弃方法转换。5UHPLC转换方法需要验证的项目1. 原则:系统适用性实验符合要求;2. 峰纯度达到要求;3. 分离度达到要求;4. 灵敏度达到要求;5. 没有系统适用性要求的项目进行样品2-3种条件的破坏性实验,杂质分离和物料平衡均要相当。在日常工作中,当HPLC方法成功转换为UHPLC方法后,不仅仅拓宽选择性和提高工作效率,还降低耗能以及减少了污染。

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2023.03.03

“水”润万物,“净”享春光,仪器开启春季促销

迟日江山丽,春风花草香。当冬日里裹挟着病痛的阴霾,被节日漫天的璀璨所蜕尽,春雨以其丝丝水润滋润着万物,一切都变得生机勃勃。在这美好的季节里,让我们共同“净”享这美好的春光。月旭科技迎春归特别推出“水”润万物,“净”享春光为主题的春季促销活动。促销 · 说明促销产品:Watbule Q10/11超纯水机、Watbule C12进样小瓶清洗机。促销对象:终端客户。促销时间:2023年3月1日~2023年5月31日促销价格:含税、运费、安装调试、培训及一年质保服务。三重 · 大礼包一重礼所有终端用户,均可参与“砸金蛋赢代金券”游戏,一等奖代金券面值5000元;二等奖代金券面值3000元;三等奖代金券面值1000元;代金券仅用于本次活动,过期作废。(扫描二维码 参与活动)二重礼凡在促销期间购买本司进样小瓶清洗机或超纯水机的终端用户,享受65折优惠,并可免费获得50L恒压水箱(一套)或预纯化柱(一只)。均数量有限,先到先得。三重礼前5名成单用户再享感恩礼一份,可获得价值1000元好礼(Venque背包、雅诗兰黛小棕瓶或者1000元京东卡)任选其一。活动 · 主角01 Watbule Q 系列超纯水机月旭科技Watbule Q系列超纯水机是实验室通用型设备,适用于制药企业、食品企业、化工企业、科研单位、检测机构和其它相关单位。Watbule Q系列超纯水机同时采用了反渗透、离子交换法、紫外氧化法等多种处理方法,可以有效保证超纯水的质量,满足客户日常检测用水需求。仪器特点:● Q11以自来水为原料制备超纯水,Q10以RO水、去离子水等纯水为原料制备超纯水,满足不同用户需求。● 内置 RO 膜去除水中超过99%的大分子杂质和95%以上的离子。● RO水不合格排放系统,延长纯化柱使用寿命;弃水回收系统,提高得水率。● 可另外选购30L、60L、100L、350L等不同规格的水箱以满足使用需求。● 内置185/254nm 双波长紫外灯,可有效降低超纯水TOC。● 多种可选择的终端过滤器可以保证超纯水无颗粒、无微生物、无热原。● 纯化柱、RO柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件均带有RFID芯片,通过主机内置的读取装置识别信息并监控使用情况。● 超纯水符合分析一级实验室用水、一级电子级水、ASTM和ISO一级水等标准。● 可验证的标准化机型。满足药品GMP认证以及GSP,GAP,GCP,GLP等认证需求。02 Watbule C12进样小瓶清洗机月旭科技Watbule C12进样小瓶清洗机适用于制药企业、第三方检测实验室、政府检测等机构对于进样小瓶和容量瓶的清洗,实现预洗、清洗、漂洗、消毒和烘干等功能。仪器特点:● 门把手集成防水型OLED屏及防水按键,功能齐全、操作简单。● 支持中、英等多种操作语言。● 具有加热清洗功能,满足各种清洗环境要求。最高清洗温度可达93℃。● 具有热风烘干功能,双层HEPA过滤网棉可确保烘干过程中空气的洁净度,并且仪器带有过滤棉失效报警提示。● 标配双层钢化玻璃隔音隔热可视窗,自动感应式舱门,让清洗更人性化。● 一次可清洗476个进样小瓶,也可选配其他玻璃器皿专用清洗篮架。● 电导率检测功能,让清洗效果一目了然。● 具有断电记忆清洗功能。● 内置135个清洗方法,支持客户自定义。

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2023.03.03

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