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公司动态

八仙过海!体外溶出度检测方法介绍(上)

2020年注定是医药人无法忘记的一年。不论是年初CDE频繁更新的《仿制药参比制剂目录》,还是5月14日一石激起千层浪的《化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价技术要求》,亦或是6-8月百家争鸣百花争艳的仿制药品种过评捷报,都绕不开一个重大的主题——仿制药一致性评价。而做一致性评价,就不可避免要进行体外溶出实验。“溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等普通制剂在规定条件下溶出的速率和程度,在缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等制剂中也称释放度。”——《中国药典》2020版0931溶出度与释放度测定法体外溶出度检测对于药品研发部门具有重要意义。在药品开发过程中,不仅需要药剂不破裂,不褪色等理化指标,还需要进行辅料选择、剂型选择与测试、生产工艺的优化,以及药品稳定性的考察,都离不开体外溶出检测。对于质量部门来说,体外溶出度检测则是考察药品是否符合法规要求的质量一致性的重要检查项。目前,在国内外药典体外溶出度检测所涉及到的方法中,应用的最多的有篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法、往复筒法、流通池法、以及固有溶出度法。今天,小编就带大家来了解一下,八种检测方法是如何各显神通的。 #篮法 篮法也称转篮法,于20世纪70年代通过官方第一正式方法,基本上由大约1英寸(25.4mm)×11/8英寸(34.925mm)不锈钢和40目的网篮组成,并在25至150rpm之间的恒定速度下旋转搅拌(如下图左)。现如今,2020版《中国药典》通则0931第一法对转篮法的装置有了详细的参数规定(如下图右)。该装置由连接到金属驱动轴的圆柱形的篮和金属驱动轴组成。篮子定位在由玻璃或其他材料支撑的容器内部。将容器内容物放置在水浴或加热夹套内部保持恒温的容器中。容器中的溶液通过旋转的篮子缓慢、均匀、平稳地搅拌。篮法是应用范围最广的两种溶出度检测方法之一,适用于固体片剂、胶囊剂、颗粒剂、栓剂、缓控释制剂等多种剂型的应用。在没有特殊要求下,USP方法的篮法需要40目筛,如果另有专门规定除40目外其他的筛目数可以解决问题,也可以选择非40目筛。#桨法 作为两种应用范围最广的溶出度检测方法的另一种,桨法的装置如下图左所示,和篮法有着相似的物理参数,就是用一个桨代替了其中的篮子。如果想得到重复性好的数据,那么桨的各个尺寸参数和不确定度都是非常重要的。USP规定桨必须平稳地摆动,桨板的弧度能够带来相当大的流动,因此任何摆动都会对液体的转动带来较大的影响。2020版《中国药典》通则0931第二法对搅拌桨的装置有了详细的参数规定(如下图右)。溶出桨法在应用过程中具有投药容易,操作较易实现自动化的特点,对于易漂浮药品,易粘连样品,常使用桨法+沉降篮的装置组合。另外,桨法也适合固体片剂、胶囊剂、颗粒剂、咀嚼片、口崩片、口服混悬剂、栓剂、缓控释制剂等剂型的应用。 #转筒法 美国药典的USP APP 6转筒法类似于第一法篮法,不同点在于用一个转筒取代了转篮。如下图左所示,透皮贴片被放在转筒外表面,在32℃条件下测试,真正反映了表层皮肤的温度。而其他的一些高度和取样的要求和篮法中的要求相同。2020版《中国药典》通则0931第五法对转筒法搅拌装置有了详细的参数规定(如下图右)。 #往复筒法 传统的篮法、桨法基本可用于评价大多数固体口服制剂的溶出效果,不过,当涉及复杂剂型时,传统篮法和桨法的短板也相继体现。于是,2019年12月,2020年版药典0931通则第二次征求意见稿中,首次加入了“第七法(往复筒法)”。往复筒法独特的上下往复运动,具有良好的流体力学条件,避免了传统桨法中让人困扰的锥形堆积现象。此外,往复筒法所处的溶媒体系,能够方便地改变介质的pH值、组成、离子强度、粘度、搅拌速度等,以此来模拟制剂通过胃肠道的释放。

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2020.09.04

Dr. Maisch装柱机+弹簧柱:DAC界的“变形金刚”

01  Dr. Maisch智选DAC(装柱机+弹簧柱)由月旭科技du家代理的德国Dr. Maisch智选DAC(装柱机+弹簧柱),可以任意搭配25mm~70mm内径的弹簧柱或者50mm~150mm内径的弹簧柱使用,一机多用,效率成倍提高,堪称是DAC界的“变形金刚”。“她”具体都有哪些特殊的地方?这期小编给大家带来了选择Dr. Maisch智选DAC的6个理由。理由一:一机多用(一套设备可以装填4种直径规格的弹簧柱) 可快速更换的承接环和装柱适配器,配套不同规格的柱子使用,规格切换灵活方便,工作效率成倍提高。智选DAC装柱机(小型):适用于25mm、30mm、50mm和 70mm四种内径规格的柱子,可随意切换。智选DAC装柱机(大型):适用于50mm、70mm、101mm和 150mm四种内径规格的柱子,可随意切换。降低设备成本,一套智选DAC装柱设备相当于多套普通DAC设备。 理由二:独立的压力和速度控制系统 设备具有多套独立的压力系统,适应不同规格柱子的装柱需求。内置的柱子内径自动识别位点,使设备自动切换装柱压力系统。速度控制阀可以在相同的压力下调节活塞运行速度。理由三: 全气动原理比普通的气动液压动力系统运行更流畅稳定,带来更好的装柱效果。超低的运行噪音,给人ji致的使用体验,还您一个安静的实验室。避免了液压油对于柱子的污染。纯机械系统,无需用电,可用于易爆环境。理由四:安全系统,保护人员安全 所有可活动部件都处于安全柜的防护中。当设备门打开时,安全监控系统会自动关闭设备,停止运行。当有需要时,通过门安全开关可锁定安全监控系统从而打开安全门。具有各类认证,符合欧盟机械管理2006/42/EG的标准。理由五:精巧机身,移动方便 专业紧凑的工业设计ji大的缩小了机身的体积和重量。可拆卸的装柱设备(设备可通过任何标准的80 x 200厘米门)。4个脚轮方便设备的移动,搭配脚轮锁死装置和基座固定器,一个人即可完成设备的移动和固定工作。理由六:高质量弹簧柱 适用于所有5μm以上粒径的硅胶基质和聚合物基质的填料。根据PED(压力设备指导原则)的97/23/EC规定进行制造。柱管硬件材料和PTFE密封圈等都符合F.D.A. 21 CFR 177.1550. 规范。加热或冷却柱套配置可选。

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2020.09.03

挑选水果要谨慎!一文带您了解这种“危险因子”

处暑已过,余热未消。烈日当头之际,没有什么比躲在空调房,再来一杯冰镇现榨果汁或者一碗冰镇水果更让人精神振奋和心情愉快了!但是,选择水果和果汁时请小心,长时间放置的受损或霉变的水果中可能隐藏着一种“危险因子”——展青霉素。 基本信息展青霉素又称棒曲霉素(Patuline,简称PAT),是一种毒性很强的真菌次生代谢物,可由多种真菌产生。有动物毒理学试验表明,展青霉素具有影响生育、致癌和免疫等毒理学效应,同时也是一种神经毒素。 理化性质● 展青霉素是一种内酯类化合物。分子式C7H6O4,结构式见上图(图1),相对分子质量:154.12 gmol-1。● 纯品形态的展青霉素为无色晶体,在酸性环境中稳定,但在碱性溶液中生物活性会受到破坏。易溶于水、lv仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯,微溶于yi醚和苯,不溶于石油醚。● 由于展青霉素易溶于水并且在酸性介质中很稳定,在果蔬加工过程中难以清除,往往导致在水果制品中的残留量很大。 污染对象图2、3. 含糖量丰富、酸性的水果或中药材,如苹果、山楂易受展青霉素污染 ● 主要污染的对象是含糖量丰富或者酸性的水果、水果制品,尤其是苹果、山楂及其制品。当腐烂果实进入加工环节,会将展青霉素带入果汁、果酒等制品中。● 中药材安全领域,有研究者在山楂、乌梅、杏仁、大枣等既是水果又是中药材的品种中检出展青霉素。在《中国药典》2020版四部 通则9305 中药中真菌毒素测定指导原则中也明确提及:酸性果实类中药应注意展青霉素的检测,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等。处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。 检测标准● 食品检测领域:现行标准目前是GB 5009.185-2016 《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,标准中规定了同位素稀释-液相色谱串联质谱法与高效液相色谱法;●  中药材安全领域方面,即将实施的《中国药典》2020版 通则2351 真菌毒素测定法中新增的第五法 展青霉素测定法,采用液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的展青霉素。 展青霉素测定实验中的注意事项● 食品及中药材展青霉素测定方法中,固体样品需要使用果胶酶进行酶解处理。具相关文献报道,在固体样品中,展青霉素能通过多种反应形式与蛋白结合,而结合态的展青霉素不能直接用溶剂提取,需用果胶酶水解结合态的展青霉素后再进一步提取净化。● 标准GB 5009.185-2016中使用到两种样品净化方法:混合型阴离子交换柱法(SPE法):对样品基质中目标化合物的选择性更强,净化效果更佳;净化柱法:优点在于快速净化,操作简便,但净化效果相比SPE较弱。● 国标第yi法中,使用混合型阴离子交换柱法(SPE法)的检测限和定量限明显低于净化柱法,说明使用混合型阴离子交换固相萃取柱减少样品基质对仪器分析的干扰,提高方法灵敏度(见图2)。图4. 采用不同前处理方法的检出限和定量限差异 月旭科技使用Welchrom® P-SAX(混合型强阴离子交换柱)基于国标开发了水果及水果制品中展青霉素测定应用方案,另有展青霉素标液现货提供。

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2020.09.03

色谱柱老化,需要注意哪些细节?

众所周知,在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中,已为大家介绍气相色谱柱固定相小知识,以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题,今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结,借此机会分享给大家。 首先,我们先了解一下老化的定义。气相色谱柱的老化,简而言之,就是指在高温条件下,通过对色谱柱的烘烤,借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱,恢复色谱柱柱效的过程。 01 那么有哪些情况需要对色谱柱进行老化处理呢?1、新购买的色谱柱:对新的色谱柱,在初次使用之前,通过老化处理,可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂,保证新色谱柱性能的稳定性。 2、长时间放置未使用,又要重新开始使用的色谱柱:通过色谱柱的老化,可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水,恢复色谱柱的性能。 3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱:对于此种情况,通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物;另一方面,色谱柱长期高温使用会造成固定液的流失,暴露部分活性位点,通过老化处理,利用固定相热胀冷缩的特点,可以重新覆盖色谱柱内壁的活性位点,恢复色谱柱性能。 02 如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢? 1、老化温度的选择一般情况下,老化温度控制在方法z高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。● 老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃;或者比方法z高分析温度高20-30℃。需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值,老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中,一旦超过色谱柱温度限值,就会导致固定相流失,缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。 2、老化时间具体的老化过程一般设置为程序升温(缓慢升温至设定的老化温度),比如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保持0.5-2h,具体老化时间可根据杂质去除效果来定。 3、防止氧气进入色谱柱因为在高温条件下,伴随着氧气的存在,固定液很容易被氧化,稳定的硅烷键会发生断裂,会造成很严重的柱流失以及柱效下降。 所以为了避免氧气进入色谱柱,需要注意以下几点: ● 将色谱柱进气端与仪器进样口连接好,色谱柱末端置于酒精中,通载气,观察是否有连续气泡。如果没有,需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。 ● 将载气流速设置成正常工作值,进样口、柱温箱、检测器(如果连接检测器)设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统,室温条件下通载气15-30min,置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。 ● 确保仪器其他接头处正确安装,并进行检漏。 4、避免污染一般情况下,为了避免对检测器造成污染,不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端,并关闭温度。若连接检测器,对于FID检测器,不用点火,也不必开空气和氢气;如果是ECD检测器,需要设定尾吹气,避免过多的热量和温度传递给ECD,保证检测器内部放射源的安全。除此之外,禁止使用氢气来老化色谱柱,避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集,而引起爆炸。 5、老化之前需进行相关维护对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物,常常聚集在色谱柱的柱头,比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移,而又不能完全从色谱柱内部排出,在老化之前应对色谱柱进行切割,适当截去一部分色谱柱。此外,还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护,避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说,去除污染源,再进行色谱柱的老化才是有意义的。 好了,今天关于气相色谱柱的老化就介绍到这了。通过以上内容,小伙伴们是不是对色谱柱的老化有更加深刻的认识了呢。此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。

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2020.09.03

一次完成片剂的硬度、直径、重量和厚度的测量

背景资料硬度(破碎力)是药片的物理特性之一,高硬度值意味着较长的崩解和溶出时间,从而影响药物的给药速度,如果硬度过低,则脆度可能很高,导致产品稳定性差,剂量均匀性差。通过考察硬度、崩解时限、溶出度和脆度之间的关系,可以得到具有z佳特性的剂型。 欧洲药典2.9.8章节“抗压碎药片”和美国药典章节“药片破碎力”描述了评估硬度的标准化方法。测试方法&仪器 药片放置在两个压板之间,其中一个压板与带有测力元件的压力计相连,另一个压板与提供机械驱动的马达驱动装置相连。机动压板推动药片向前,紧压固定压板,直到药片破碎。然后机动压板收回,此时,药片被打碎所需的载荷力被记录下来。通常用来量化破碎力的单位是千克力(公斤力)或者牛顿。 由月旭科技du家代理的英国Copley TBF 100i新款硬度仪是一款操作简单,测试准确的仪器,她的主要特点如下:Copley TBF 100i硬度仪主要功能 ● 直观的菜单结构,使用户能够快速、轻松的触摸屏操作。● 便捷设置,用户可配置测试参数:施力速度(mm/min)作用力测量单位(N、kp、kgf或者lbs)药片批次大小● 批量测试药片硬度等功能,方便的统计分析。● 高效简单的系统设置和操作,将培训负担降至最低。● 内置小型打印机。● 安全防护盖,防止测试过程中可能发生的意外。● 药片收集盒,方便测试后废弃药片的收集和处理。● 提供IQOQ服务。● 标配功能可完成硬度和直径测试,增加选配件,可完成重量和厚度的测量。● Copley另可提供TH3/200和TH3/500便携式硬度计。Copley TBF 100i硬度仪技术参数表

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2020.09.02

2020版《中国药典》 | 西洋参中7种有机氯的测定

一 适用范围 适用于西洋参中7种(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)有机氯的测定。参考标准:文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136 二 提取步骤 称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL水,振摇10 min;加入50 mL丙酮,称定重量,超声提取30 min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8 g氯化钠,25 mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15 min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30 mL提取液转移至离心管中,3000 r/min离心3 min,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。 将溶液转移至离心管中,缓慢加入1 mL  90%硫酸,涡旋混匀1 min,3000 r/min离心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。三 色谱条件 色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;进样口温度:230℃;检测器(ECD)温度:300℃;载气:N2;进样方式:不分流;载气流量:1.1mL/min;进样量:1μL;升温程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。 四 色谱图或者加标回收率结果五 相关产品信息

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2020.09.02

《中国药典》2020版振实密度测定法详解

《中国药典》2020版章节中,新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中,小编将为小伙伴们带来有关振实密度测试的详细内容和解决方案。振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品在某一特定频率下,向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。下图为振实装置示意图:振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积(第yi法和第二法)或测定样品在已知容积量器中振实后的质量(第三法)求得。在实际使用中,因为待测样品昂贵,用户也会需要小体积的量筒进行测试,如5mL,10mL,25mL或50mL。Copley JVi系列振实密度仪,可以提供满足中国药典所有要求的方法和满足用户特殊要求的量筒套件。Copley JVi系列振实密度仪是wei一一款同时满足药典指定的三种测试振实密度方法的系统。 第yi法和第二法测试步骤:1. 取100g待测粉末样品,松散的装入250mL量筒中,振实10次,500次和1250次,记录对应的体积V10、V500和V1250,jing确至最小刻度。2. 若V500和V1250之前小于2mL,取V1250为振实体积,若大于2mL,则增加振实次数至两次连续记录的体积之差小于2mL。3. 按公式m/Vf计算振实密度(g/mL),Vf为振实体积。4. 同一批样品测试3份,以平均值作为测试结果。 注意点:● 尽可能选择低振实次数。● 若无法使用100g样品,可降低取样量,采用小体积量筒。 第三法测试步骤:1. 取约100g待测样品装入加盖不锈钢量杯中,以55TPM振实200次,移除杯盖,刮平杯顶,称定量杯和粉末总质量Mt。2. 重复上述操作,连续振实400次,若振实200次和400次所得质量差不大于2%,按(Mt-M0)/100来计算振实密度,M0为量杯质量。3. 若振实200次和400次所得质量差大于2%,需继续振实200次,至连续两次测定的质量差大于于2%。同一批样品测试3份,以平均值作为测试结果。 由月旭科技d家代理的英国Copley振实密度仪具有以下特点: 01 触摸屏操作,可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率。02 配置双振动平台的JV200i可选,可同时测试两个样品,或者进行不同容量的量筒进行相同参数试验的结果比对测试。03 隔音柜,降低噪音水平。04 数据可通过USB打印机打印输出,或者导出到电脑中,仪器预留了RS232接口。05 第三法的100mL不锈钢接收杯,可用于堆密度测试第三法的测试要求。06 可提供符合法规要求的IQOQPQ文件。

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2020.09.02

月旭科技USP-ChromColumns数据库再展芳华

还记得吗?小编在2018年为各位介绍过,月旭科技至今一共有19款色谱柱键合相被列入USP色谱柱选择性数据库(PQRI)。USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。该数据库以五个色谱柱性能参数指标(色谱柱疏水性“H”、色谱柱立体相互作用“S”、色谱柱氢键酸性“A”、色谱柱氢键碱性“B”、色谱柱离子交换能力“C”),来说明色谱柱的选择性。 而今天,小编要给各位带来另一个大喜讯,月旭科技Ultimate、Ultisil、Boltimate、Welchrom、Topsil、Xtimate,六大系列,共计96个键合相品种,收载入USP-ChromColumns色谱柱数据库! USP-ChromColumns数据库收载了各da色谱柱品牌具有代表性的键合相种类,每一种键合相都具有独特的选择性和保留特性。月旭科技六大系列,共计96个键合相品种,收载入USP-ChromColumns数据库,是USP对月旭科技色谱柱的ji大肯定!以下为各位列出了USP-ChromColumns数据库收载的部分月旭科技色谱柱键合相(由于收录种类较多,篇幅有限,仅列出L1 (C18)键合相)。

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2020.09.01

色谱柱的“长生不老”xiu炼之术-下篇

寿命色谱柱的“长生不老”xiu炼之术各位小伙伴本期我们将为您带来色谱柱xiu炼之术的下篇,为您之后的实验道路去除更多的“妖魔鬼怪”。 01 自测 使用频率的变化。样品溶液保存时间。冲洗时间、试剂,保存试剂,保存环境。试剂品牌、纯度是否改变,是否过了保质期,变质。购买同等色谱柱再进行使用。 02 可能原因 原因一这支色谱柱受过剧烈震荡,比如:不小心摔过,或者运输过程中粗暴搬运(月旭科技的产品包装经过严格的耐摔处理,但仍有小概率发生色谱柱被快递摔坏的情况),导致柱床松动,在开始使用时没有出现异常,但是使用较短时间后色谱柱就有问题了。原因二填料批次之间的差异,色谱柱的生产和我们的药品生产一样的,有严格的生产流程(月旭科技于 2015 年取得了 ISO9001-2006 的认证)和质控标准,每一项参数都有对应的质控范围,但是在应用过程中,可能出现对某特定类型物质强烈吸附的可能性。原因三使用过程中的流动相和样品没有经过严格的洁净处理。原因四使用的试剂更换品牌或者批次,本身质量有疑问。原因五产品工艺改变,引入了某些对色谱柱有不可逆损伤的试剂。比如对手性色谱柱而言,样品工艺中改用了禁止使用的试剂,虽然很微量,但是对色谱柱的影响是致命的。 03 解决方案 方案一通过以上步骤,初步判断是使用环境改变还是色谱柱批次改变导致的。方案二使用环境改变导致的(这项通常很难找到确切的问题点,厂家可以通过解剖色谱柱,通过色谱柱的表现形式,推测出损坏原因),将使用环境尽量调整成与之前一样。方案三不同批次之间差异导致,沟通厂家给予合适批次填料的色谱柱,考察方法的耐受性,调整方法。

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2020.09.01

小知识| 检测结果是否反映真实水平,还跟这些环节有关系!

一:抽样/采样方法实验室检测结果反映的实际上是待测样本的检测指标水平,如果送检的样品不具备代表性,再准确的检测结果也无法代表样品的整体水平。因此采样方法的科学性和抽取样本的代表性是检测报告代表整体水平的前提。以大家熟悉的果蔬类样品农残测定标准如NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008等中写明的GB/T 8855为例:(这里用GB/T 8855-2008 新鲜水果和蔬菜 取样方法,目前该标准已经废止) 采样要点1、从数量确定、品质均匀一致(同一品种/种类,成熟度相同,包装一致等)的货物中取样;2、不同位置、不同层次随机取样,某些特殊情况允许进行选择取样;3、采集的货物样品应能充分代表该批货物的全部特征;4、从样品中区分损坏部分与非损坏部分,分开采集;5、取样数量与总量相适应(见图1、图2、图3)。按照这样方式获得的样品首先才具有代表性,这是检测报告反映样本整体水平的前提。 二:制样影响样本的代表性的还有制样,包括选择样本的检测部位以及制样方法。检测食用农产品中农残兽残时通常取样品的可食用部位、中药材取药用部位、调味料原料取用作调料的部位。制样前所有采集到的样品的检测部位要充分破碎、充分混匀以保证样品具有代表性。制样时,首先要缩分样品。怎样保证样品量减少但又不影响样品的代表性呢?这里就要提到固体样品手工制样时常用的“四分法”了。先将已破碎的样品充分混匀,堆成圆锥形,将它压成圆饼状,通过中心按十字形切成四等份,弃去任一对角的两份。由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分布均匀,留下样品的量是原样的一半,仍具有代表性。通常情况,牛奶、蜂蜜等液体样品充分混匀后取样待测。果蔬类样品采样后根据执行标准的要求,去除不可食用部位取检测部位切碎混匀均质。肉类、蛋类等在采样后,通常要去鳞、去骨、去壳后再进行混匀。谷物、茶叶、香辛料等固体样品研磨成粉末后混匀、过筛。 不过相同类型的样品,在不同的标准之间对样本检测部位的规定存在一定差异。例如:GB 23200.8-2016、GB 23200.89-2016,标准指名样品取样部位按GB 2763附录A执行。而NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008中仅提及果蔬可食部分。2018年实施的GB 23200.113-2018 对制样方法有了更详细的描述,不同大小、不同形状的样品都有各自适用的制样方法。因此,要根据执行的标准选择适宜的检测部位,检测标准中没有注明的话可以参考通用标准GB 2763。如果有的样品不好判断选择什么检测部位或者制样方法,可以参考检测同类样品并且描述更为详细的标准。

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2020.09.01

食品中37种脂肪酸分离的小秘密,你知道吗?

随着社会的不断发展和营养知识的不断普及,人们的健康意识也愈来愈高,大家也越来越关心脂肪与人类健康的关系。食品中脂肪酸含量过多,会导致人体肥胖、血脂升高、动脉硬化,进而导致一系列心脑血管疾病,如高血压、冠心病等。生活中有很多常见的食物都含有脂肪酸,如麻花、方便面、油条等油炸食品;饼干、薄脆饼、油酥饼等烘烤食品;还有其他的一些零食,如江米条、薯条薯片、膨化食品等。 月旭科技为保障人体健康,助力食品中37种脂肪酸含量的测定,推出WM-CN100 100m*0.25mm*0.2μm气相毛细管柱。此款气相柱适用于GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定,可在50分钟内完美分离37种脂肪酸甲酯,大大缩短分析时间,提高工作效率。下面就随小编一起来看看月旭针对食品中37种脂肪酸检测的解决方案。 01 适用范围适用于食品中37种脂肪酸含量的测定。参考标准:《GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》。 02 材料37种脂肪酸甲酯-混标 国标方法STANDARD 色谱条件色谱柱:月旭Welchrom WM-CN100(0.25mm*100m,0.2μm);柱温箱:100℃(13min)10℃/min 180℃(6min)1℃/min 200℃(20min)4℃/min 230℃(10.5min);进样器:270℃;分流比 30:1;检测器:280℃;柱流量:1.2mL/min;进样量:1μL。 谱图分析结果表改进后方法IMPROVE 色谱条件 色谱柱:月旭Welchrom® WM-CN100(0.25mm*100m,0.2μm);柱温箱:0-6min:140摄氏度,然后以4℃/min升温至240℃,并在240℃维持20min;进样器:260℃;分流比 30:1;检测器:260℃;柱前压:36.5psi;进样量:1μL。 谱图色谱条件通过以上分析可以看出,完全参照国标检测方法,月旭WM-CN100 100m*0.25mm*0.2μm也可在80分钟内完成对37种脂肪酸甲酯的分离;但样品分析时间太长,降低了工作效率。经过对检测方法的改进与优化,该款气相色谱柱能在50分钟内使37种脂肪酸甲酯达到基线分离,而且峰形尖锐,大大提高了工作效率。 此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。并已相继推出22种有机氯、白酒成分分析、TVOC分析等热门毛细管气相柱,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。如果想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员。

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2020.08.19

葡聚糖凝胶LH-20,天然产物精细纯化的得力助手

图|蛋白纯化填料 天然产物是指从动物、植物及微生物中分离出来的生物二次代谢产物,自从发现来自天然界的有机化合物具有特殊的生理活性后,已经开发出许多具有治疗和保健作用的药物。由于天然产物往往含有结构、性质不同的多种成分,且有效成分的含量一般较低。为了研究和开发天然产物,就要选择合适的层析填料,从复杂的中草药组成成分中提取、分离出有活性的单体纯成分。 产品介绍葡聚糖凝胶LH-20通过葡聚糖凝胶 G-25的羟丙基化制备,并且专门适合用于有机溶剂分离嗜脂性分子,天然产物在有机溶剂中的纯化,例如类固醇,萜类化合物,脂质和低分子量肽。  产品参数葡聚糖凝胶 LH-20 的使用方法 将干粉浸泡于 60-70%乙醇中(充分搅拌),洗去可能存在的残留物,抽干然后湿态不间隙装柱,绝对不能出现凝胶断层(否则要重新装柱),动态用一倍柱体积的 60-70%乙醇淋洗,再用水洗净乙醇即根据自己选用洗脱液平衡层析柱至少两个柱体积直到基线变得平稳为止,如改变溶剂应该注意凝胶在新溶剂中的溶胀性质,并根据性质确定柱高。如使用相同的溶剂,在以后的层析中柱平衡可以省略。 葡聚糖凝胶 LH-20 洗脱溶剂 葡聚糖凝胶 LH-20 洗脱溶剂分为两类:反相和正相两种。用得最多的是反相溶剂洗脱,以甲醇——水系统z为常见,先用水,逐渐增加甲醇比例,最后用 100%甲醇冲柱。正相系统以lv仿——甲醇z为常见,先用 50%lv仿——甲醇,逐渐增加甲醇比例,最后用 100%甲醇冲柱。 样品的处理和洗脱溶剂的选择 如果样品极性大,选用反相溶剂洗脱(甲醇——水),样品用最少体积的甲醇——水(尽可能甲醇少一些)溶解,过滤后,湿法上样(必须要进行过滤!否则把葡聚糖凝胶 LH-20 堵塞,就必须将葡聚糖凝胶 LH-20 的柱头部分弃去, 造成不必要的浪费) 。如果样品极性小, 这选用正相溶剂洗脱 (lv仿——甲醇) ,样品用最少体积的lv仿——甲醇溶解,过滤后,湿法上样。 葡聚糖凝胶LH-20的分离技巧 (1)流速要控制好,流速不可太快,为了快加压,分子筛效果会降低:过慢会导致样品在柱子扩散严重,达不到分离效果。(2)柱子尽可能长,Tandex LH-20 柱长的增加将ji大地改善分离,所不要吝惜填料,宁可将填料全装在一根大柱子中,不要将填料装成几根小柱。所谓集中优势兵力,打击敌人。(3)馏分一定要接的细,可1/10,或1/20 个保留体积接成一馏分。(4) 洗脱体积一般为2-3个保留体积,对特殊保留强的化合物,可洗脱5个保留体积。(5)如果黄酮类化合物粗提物中有鞣质,那么你就要小心了,Tandex?LH-20对鞣质几乎是死吸附的。如果不考虑填料,可用Tandex LH-20分鞣质。(6)填料反复使用,每次用完,一般可用甲醇将柱子洗干净,然后用下一次分离的起步溶剂将甲醇替换出来。

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2020.08.19

8-9月将有“促销风”登陆月旭科技,请抓紧时间赶快参与

近日,大型购物平台淘宝和日常生活常用APP-支付宝都推出了一系列的促销活动,“88狂欢节”和“消费劵天天领”可谓是照顾到了各位朋友的衣食住行个各方面。 作为一家关爱客户,坚持为客户提供更好的服务与技术的公司来说,我们也贴心的为您准备了UHPLC的优惠活动。让您购物的热情不停歇,一起来看看本次的活动产品及活动方式吧! 本次活动时间为:2020年8月6日-2020年9月6日月旭UHPLC液相色谱柱 月旭科技基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术的优势,推出UHPLC(1.8μm)色谱柱,具有高柱效和良好的批次间重现性,能够在得到更高质量的色谱数据的同时,降低样品重复分析的概率,并减少溶剂的消耗量。月旭UHPLC色谱柱家族有多种不同的键合相,专用预柱,多种规格的色谱柱供您选择。 UHPLC液相色谱柱高分离度(Ultra Resolution)在比一般色谱柱更短、更细、填料更少的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的分离度。 高速度(Ultra Speed) 在保证得到同样质量数据的前提下,UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。 高灵敏度(Sensitivity) 在提高柱效的同时,运用1.8μm的UHPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%,而在柱效相同情况下,能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 硬件特点全新硬件设计 ;低死体积;新型的独特滤片。 填料特点坚固高效的1.8μm颗粒 ;高柱效和z越的机械强度;丰富的键合相; 稳定的柱床,z高耐受15000psi  。色谱柱填装独有的新型装柱技术;色谱柱必须耐受UPLC仪器的工作压力。 活动详情活动一:一次性买满3支UHPLC色谱柱(不限规格)可获赠四层色谱柱收纳箱一个。活动二:一次性买满6支UHPLC色谱柱(不限规格)可获赠八层色谱柱收纳箱一个或MarvelXACT万能连接件。 赠品详情:MarvelXACT下一代UHPLC流体连接技术MarvelXACT介绍MarvelXACT特性 :零死体积:专li密封技术消除额外的内部死体积。“咔”一下jing准紧固:拥有专li技术的内置结构,当手拧紧固时通过“咔”一下触感反馈,达到z佳扭力,从而实现z完美的连接。可弯曲的管路:特殊的 1/32“ 外径管路可以防止扭结,并且在集成进仪器中具有相当大的灵活性。管道可用于任何液相色谱应用。 MarvelXACT+月旭UHPLC色谱柱,双剑合璧,提升您色谱系统的性能。 看了我们如此you秀的产品和赠品,您还在犹豫什么呢?快让那一点点心动变成行动吧,活动期间订单量大,尽快下单购买可减少等待时间哦。 注:活动期间订单量大,订单发货将按下单顺序进行,时效可能会略有延误,恳请谅解;为保证订单正常发货及时效性,活动内涉及的所有礼品和赠品将在活动结束后进行发放;活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。

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2020.08.18

关于气相色谱,必须要了解的小知识!

气相色谱法气相色谱法是一种简便、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,广泛应用于环境、医药、化学化工等科研和检验部门,也是农药残留量测定不可或缺的手段。气相色谱具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点,但是在分析过程中由于样品基质复杂、操作人员失误以及仪器本身等方面原因,气相色谱仪会出现各种各样故障问题,对色谱分析结果造成影响。因此,掌握气相分析常见故障解决方法至关重要。下面就由小编为大家分享气相分析常见问题及相应解决办法。 气相色谱仪的基本构成对于色谱分析人员来说,熟练掌握其分离分析原理及各部件的作用非常重要。气相色谱仪由7个部分组成,主要包括:供气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号放大器、记录和数据处理系统。 色谱分析中常见问题及解决方法分离不完全色谱峰之间发生重叠,分离不开:可以通过减小进样量,降低柱子升温速率来进行解决;对于原来能完全分离的组分,过一段时间后分离效果不好,很有可能色谱柱柱效下降,此时可通过老化色谱柱,除去柱中难挥发与半挥发性杂质,还有可能是色谱柱固定液流失严重,寿命已终,需要更换色谱柱。分离时间太长导致晚馏出的峰平:升高色谱柱温度进行解决。样品不出峰,含量少的组分检测不出来:有可能是色谱柱安装不正确,需重新安装色谱柱,并对仪器系统进行检漏;进样针发生堵塞;色谱柱和进样口温度太低;还有可能是检测器灵敏度低,可通过增加进样量,提高检测器的灵敏度。 峰形不规则 拖尾峰:进样口和色谱柱发生污染,需要对气相进样口进行清洗和维护,比如更换或清洗衬管;通过对色谱柱进行老化除去污染物,或者从柱进口端截去1-2圈,再重新安装。前沿峰:进样量太大导致色谱柱过载,需减小进样量;样品组分发生冷凝,需提高色谱柱和进样口温度。平顶峰:可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平顶峰。 检测器对分析结果的影响以热导检测器TCD为例,其检测原理主要是利用载气和被测组分气体热导率的不同,检测桥路中所形成的不平衡电压与待测组分浓度成正比,从而实现对样品组分的定量分析。基线漂移(或出现阶型基线)、噪声偏高:检测器发生污染,需进行清洗和维护。基线降为零点:TCD热阻丝发生断裂。脉冲干扰峰:可能是TCD电源电压供应不稳定,需检查供应电源。 载气因素与液相分析不同的是,气相是以气体作为流动相,载气携带样品组分流经固定相,经过不断的吸附解吸,随载气先后流出色谱柱,到达检测器被检测。在此过程中载气的流速、气路管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效能。载气流速偏低:会造成保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆顶峰。载气流速过高:会引起基线漂移、噪声偏高。 针对上述情况,需要检查减压阀是否超出使用范围,必要时需进行更换,同时检测气路密闭性。 电路问题如果基线出现正弦波,很大可能是由于放大电路发生故障。当电源不能正常启动、柱温箱和进样口不能加热,一般也是由于电路出现故障。针对以上情况,可以通过更换损坏的电子元件进行解决。 FID检测器点火失败首先需要确认氢气和空气是否打开,点火线圈是否完好;除此之外,检查色谱柱与检测器端是否漏气。 倒峰出现倒峰,需要检查仪器的主机或处理机是否接反。 好了,今天关于气相色谱仪使用中常见小问题及相关解决方案就介绍到这了。此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。如果想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员。

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2020.08.18

月旭科技三箭客“求酸记”

柠檬酸(Citric Acid,简称CA)是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7,易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广,存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸, 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。在食品工业,可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱,进行柠檬酸含量的测定,具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®  OAA(4.6×300mm);流动相:磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um);流动相:0.008mol/L硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm);流动相:0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate®  OAA(4.6×300mm)、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um),月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm)三款色谱柱,分别在相应的色谱条件下的检测,均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中,可根据其他待测成分的性质,选择合适的条件来检测。

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2020.08.18

色谱柱的“长生不老”xiulian之术—上篇

寿命色谱柱寿命不理想的问题一直困扰着众多实验室的小伙伴们,针对各品牌色谱柱的寿命表现均低于它们的普遍寿命的情况,不少小伙伴纷纷表示其玻璃心不堪色谱柱年轻即逝的打击。对此,月旭科技为您仔细研究了色谱柱的“长生不老”之术,解决色谱柱寿命不理想的问题,话不多说,快跟随小编脚步一起往下看吧! 月旭科技将为您提供以下解决思路 01 di一步自查:1、是否使用同填料保护柱(相同品牌);2、流动相从配置到弃用在 12 小时以内;3、流动相瓶子严格清洗干燥,密封;4、滤头滤膜材质和品质是否选择错,注意查看是否使用后有溶解现象;5、使用厂家推荐的冲洗方式冲洗色谱柱。 02 第二步以上自查项目改善后均不能解决,则采取第二步:与厂家沟通,建议寄回厂家进行色谱柱“解剖”,月旭科技拥有多年专业“解剖”各种问题色谱柱的经验,为您总结出可能出现的原因如下: 原因一:色谱柱污染可能出现的原因1、样品组分吸附在色谱柱的前端a、可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的;b、样品中有强保留物质(与键合相极性相似的物质);c、样品或者流动相中与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应;d、样品溶剂本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近,而且进样体积较大(内径4.6mm,上样体积在 50μl 以上)。 通常这样的情况伴随柱压升高;或者柱压正常,一个色谱图中出现有些峰形异常,有些峰形正常的情况。 解决方法a、 尽量从根源上解决问题,选择合适的样品前处理技术,去除掉强保留物质,获得更加“干净”更加成分单一的样品;b、 使用保护柱,保护柱的选择尽量与分析柱同等填料,同等键合方法的保护柱,如果使用不同品牌填料、不同装填工艺的保护柱,在分离能力和保护方面可能得不到ZH的效果,也不要使用更大粒径的保护柱,更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。 2、流动相“脏”了流动相在色谱柱中的使用量比样品要大得多,不停的冲刷色谱柱,如果流动相变质或者有其他的污染物,那对色谱柱的污染会比样品更大,色谱柱对流动相反而是一种净化,而且在运行梯度时,还会出现鬼峰。 解决方法a、流动相配置后尽快使用,最多不超过 12 小时;b、有机相和盐相混合的流动相,更容易导致盐的析出,尽量使用在线混合,且在运行梯度时变化速率不宜太快,避免盐析出;c、用专业的经过钝化处理过的溶剂瓶装流动相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更换流动相的时候同时更换试剂瓶;d、水在接触空气或者离开制水设备以后会出现变质,现用现制,打开后尽快使用。 原因二 固定相损坏由色谱条件的多方面作用而导致的固定相损坏,是目前的色谱技术不能解决的一个问题。一般情况下小基团键合相更容易被水解而脱落,加快了键合相的脱落。硅胶裸露以后暴露在流动相中,增加了盐等对硅胶骨架的攻击,导致骨架变薄,机械强度降低,表现为柱头塌陷。 可能出现的原因a、流动相中的盐,尤其是磷酸类的缓冲盐,对硅胶的攻击是较强的;b、高柱温,加快盐运动的速率;c、高氧,流动相中未排除的氧,会加快硅胶内部键的断裂;d、高pH(>8),OH 根离子攻击硅胶内部的 Si-O-Si 键,导致硅胶直接破碎;e、低 pH(<2),H 根离子攻击硅胶表面的 Si-C 键,键合相脱落以后,硅胶裸露出来;f、高水,也是引起键合相水解硅胶裸露的重要诱因。 解决方法a、使用盐的时候,柱温 ≤30℃;b、盐的浓度使用在 50mmol 以下;c、使用在线脱气机或者超声脱气(10 分钟,时间太久会发热导致流动相成分改变);d、除了特殊标注,色谱柱的使用 pH 值在 2-8 之间,如果样品溶解的 pH 较苛刻,请使用保护柱来抵御 pH 所带来的损伤,并及时更换;e、不要把未标注能耐受纯水的色谱柱使用在水相大于 95% 的流动相条件下。

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2020.08.12

老朋友,新发现| 月旭Welchrom® BRP固相萃取小柱的多种用途

对于正在使用月旭前处理产品的朋友们来说,月旭Welchrom® 固相萃取小柱可能是您实验室内的“老朋友”了。 有句话说得好,“常用常新”。 不妨拿起您实验室的月旭SPE小柱重新认识一下它,说不定会解锁新用途哦! 这一期,小编带您重新认识一下月旭Welchrom® BRP小柱。 关于名称:您知道吗?BRP是“Balanced  Reverse  Polymer”的英文缩写。相当于市场上常见的HLB小柱。 关于填料:月旭Welchrom® BRP小柱,填料是单分散的亲水疏水表面平衡反相吸附剂,粒径40-60μm,孔径80?,填料批间差小,保证实验结果的稳定与重现性。 填料基体是键合了亲水集团的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物,比表面积高达800-1000m2,吸附容量是C18键合硅胶固定相的3-10倍。 与常规硅胶基体吸附剂有限的酸碱环境耐受性(pH=2-7.5)不同,聚合物基体使它得以耐受极端pH环境,在强酸性强碱性环境下依然能发挥稳定性能。 疏水性基体表面引入亲水的吡咯烷酮基,使BRP小柱填料具有水可浸润性,并且对极性、非极性化合物都有很好的保留效果。 关于应用:如果要用一个词来形容月旭BRP小柱——“全能型”。 可应用于食品安全检测、环境检测、生物样品中药物分析、保健品检测、化妆品检测领域,具有很强的通用性和优异的样品净化/回收效果。月旭应用案例种类涉及以下领域: 食品检测:农残、兽残、营养成分、非糖类甜味剂、防腐剂、塑化剂、真菌毒素等。 环境检测:水体中农残等环境污染物。 化妆品:有效成分、污染物、禁用物质等。 保健食品:有效成分等。 以下是BRP小柱部分应用案例,如果您正好需要做相关项目,不妨拿起手边的BRP小柱,开始行动!有需要的朋友可向当地月旭业务员获取应用报告,为您的实验加油助力!什么?实验室没有月旭BRP小柱?快快联系月旭业务员购买,您值得拥有!

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2020.08.12

马来酸有关物质的测定——参考中国药典2020版方法

马来酸马来酸又称顺丁烯二酸,它主要用于制造不饱和聚酯树脂和生产酒石酸、富马酸、琥珀酸、DL-苹果酸、染色助剂和油脂防腐剂等化合物,在医药、农药、食品等方面也有着比较广泛的应用。目前,马来酸含量的测定方法主要是高效液相色谱法。本文按中国药典2020版的方法,用月旭Ultimate® ALK-C18进行马来酸有关物质的测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® ALK-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:水(用磷酸调节pH至3.0)/乙腈=85/15;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL; 流动相的配制水(pH3.0):取娃哈哈水500ml,用20%磷酸调pH至3.0;取425mL调过pH的水与75mL色谱纯乙腈混匀,脱气,即得。 谱图和数据1、对照品溶液2、供试品溶液结论使用月旭Ultimate® ALK-C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。

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2020.08.12

“封尾”二字,臣妾真的已经说倦了!

最近小编也是看到我们技术工程师无奈的叹气,都说分析化学实验室里是大神盘虬,藏龙卧虎,怎么这眼看着2020年的《中国药典》都快要实施了,还会有小伙伴不明白色谱柱封尾和未封尾呢?色谱柱的封尾和未封尾对色谱柱的性质影响还是非常大的,在选择色谱柱的时候要尤为注意。那么今天,小编就带大家一起来了解一下,关于色谱柱封尾的那些问题。在解释封尾这个概念之前,需要纠正很多老师的一个错误认知,认为C18柱硅胶表面的每一个硅羟基位点,都是被C18链给键合掉的,C18柱的硅胶表面就像一个“刷子”一样。这样的理解其实是不正确的。目前没有任何一个色谱柱生产厂家的硅胶基质C18柱能做到硅羟基100%的全覆盖。各厂家色谱柱的烷基覆盖率有高低的差异,但总归是有没有被键合掉的硅羟基位点的存在。而我们都知道,色谱柱之所以出现拖尾,就是因为目标物被活性位点吸附,产生相互作用,从而引起区带被拉宽,造成拖尾。因此,在色谱柱进行C18链键合后,需要对依旧裸露的硅羟基进行掩蔽处理,避免硅羟基与化合物发生吸附作用,这一过程就叫做封尾(也常叫作封端)。(见下图)不同的色谱柱生产厂商用作封尾的试剂都不尽相同,但大多为小分子封尾试剂,如三甲基硅烷、六甲基乙硅氧烷等,封尾试剂的选择不同,也会影响到色谱柱的性质,如当选择极性试剂封尾的时候,就算是C18色谱柱,其对极性化合物的保留也会有所增强,选择性也会有所提高。色谱柱的单封尾、双封尾、三封尾是指封尾的次数。不同品牌的色谱柱封尾工艺不一样,有的色谱柱进行一次封尾,而有的色谱柱会封尾两次,甚至三次,从而更彻底地屏蔽硅羟基的影响。至于两次封尾,或三次封尾所用的封尾试剂是否一致,不同的厂家有不同的封尾工艺要求,可能是选择相同的试剂进行多次封尾,也可能是使用不同的试剂进行多次封尾。听到这个问题就好比听到问“在北上广打工的打工仔就一定比在其他城市打工的打工仔要高贵吗?”一样无奈(在哪都是打工,扎心!)。人也好,职业也好,没有高低贵贱之分,色谱柱也一样,封尾与否没有孰优孰劣之说。色谱柱之所以进行封尾,目的是要屏蔽二次吸附带来的拖尾问题。在做方法开发的时候之所以建议各位老师优先选择双封尾的色谱柱,也是因为在方法开发初期,样品基质可能相对复杂,杂质可能较多,加上进样量比较大,因此出现拖尾的可能性更大,所以选择双封尾的色谱柱尽量避免该问题,但并不意味着要一捆子抡死未封尾的色谱柱。相反,有很多杂质之间的分离,恰恰要借助这些硅羟基的诱导偶极作用才得以实现出色的选择性。关于这一点,还是要根据具体的项目进行选择。如果有具体的标准参考,标准上指明选择未封尾的色谱柱(unend-capped)那就无需多言,其他的时候,需要根据化合物的极性、流动相或样品溶液的pH值、流动相的比例等因素,来选择。一般来讲,未封尾的色谱柱由于裸露的硅羟基更多,因此填料的极性更大,比较适合极性稍大的化合物的保留;第二,未封尾的色谱柱硅羟基数量更多,亲水性更强,因此当流动相中水相比例较高时,未封尾的色谱柱耐受性会好一些;此外,当流动相或样品溶液的pH值偏低时,未封尾的色谱柱也比封尾的色谱柱有较好的稳定性。以上就是关于色谱柱封尾被问到最多的一些问题。最后说一句,色谱是一门实践科学,任何实验的结果没有出色谱图之前,是无法用理论去预测的。因此,当已知一个具体的项目或化合物时,询问“这个项目或这个化合物用封尾的色谱柱做的峰形好,还是用未封尾的色谱柱做的峰形好”是没有意义的,最好的方法就是分别用封尾和未封尾的色谱柱,在同样条件下进行实验,结果就一目了然。

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2020.08.03

掌上“名柱”,2020中国药典推荐月旭色谱柱,“柱立”您的实验

2020年版药典●●《中国药典》是国家药品标准体系的核心,药典标准水平的高低,直接关系到公众健康和用药安全。作为衡量和控制药品质量的法定“标尺”,《中国药典》的发展也经历了11次版本的更迭。1953年,新中国成立以来首部《中华人民共和国药典》诞生。其后,1963、1977、1985又出版了三次。从1985年起,定为每五年出版一次。2020年版《中国药典》是至今为止的第11版药典。本版药典一共新增品种319种,修订3177种,不再收载10种,品种调整合并4种,共收载品种5911种。其中,一部中药收载2711种,其中新增117种,修订452种;二部化药收载2712种,其中新增117种,修订2387种;三部生物制品收载153种,其中新增20种,修订126种;新增生物制品通则2个,总论4个;四部收载通用技术要求361个,其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个,修订12个);药用辅料收载335种,其中新增65种、修订212种。本版药典将于2020年12月30日起实施,不少制药企业届时将以2020年版《中国药典》来指导日常的工作。 本版《中国药典》一部、二部中共有14个药物品种,共计23个检查项目明确推荐了月旭Ultimate系列色谱柱,以下为具体列表。 2020年版《中国药典》推荐月旭科技色谱柱的品种

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2020.08.03

流感克星——磷酸奥司他韦中有关物质的测定(参考2020版中国药典)

流行性感冒是由流行性感冒病毒引起的一种急性呼吸道传染病,简称流感。在人群中具有普遍易感、传播能力强、季节性强等特点。磷酸奥司他韦(Oseltamivirphosphate)是对付禽流感、甲型H1N1流感病毒和乙型流感病毒有效的药物之一。磷酸奥司他韦是其活性代谢产物的药物前体,其活性代谢产物(奥司他韦羧酸盐)是选择性的流感病毒神经氨酸酶抑制剂。神经氨酸酶是病毒表面的一种糖蛋白酶,其活性对新形成的病毒颗粒从被感染细胞中释放和感染性病毒在人体内进一步播散至关重要。磷酸奥司他韦的活性代谢产物能够抑制甲型和乙型流感病毒的神经氨酸酶活性。本品通过抑制病毒从被感染的细胞中释放,从而减少了甲型或乙型流感病毒的播散。本文参照中国药典2020版,用月旭Xtimate® C8测定本品的有关物质,具体如下: 01 色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® C8(4.6×250mm,5μm);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH5.6)/甲醇/乙腈=700/245/135;检测波长:207nm;柱温:50℃;流速:1.0ml/min;进样量:15μL。 02 谱图和数据03 结论使用月旭Xtimate® C8(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。

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2020.07.31

化妆品中10种邻苯二甲酸酯类增塑剂液相测试

邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称,是塑化剂的一种,当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯,其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种,是一类能起到软化作用的化学品可干扰内分泌系统。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯在2B类致癌物清单中。 01 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×300mm,5μm);检测波长:280nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:5μL。 02 谱图和数据03 结论使用月旭Ultimate® LP-C18(4.6×300mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。

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2020.07.31

月旭科技蒸发光散射检测器的两大致胜秘诀

新版药典加入了更多采用蒸发光散射检测器的检测项目,为了满足广大用户的检测需求,月旭科技推出了Welch ELSD-5450低温型蒸发光散射检测器,在往期文章中,小编已经给大家作了简单的介绍,本期小编再给大家讲一讲Welch ELSD-5450的两大致胜秘诀:低温蒸发和自动增益调控。品牌:Welch  型号:ELSD-5450  订货号:WEL50000 下面就由小编给大家详细介绍一下这两大秘诀吧! 壹 秘诀一:低温蒸发在ELSD的设置参数中,蒸发温度是一个很重要的参数,既需要快速将流动相尽量完全蒸发,又不能使样品分解。所以低温蒸发技术能够适合更多温度敏感型样品的检测,具有非常大的优势,同时低温蒸发也可以提高样品检测的灵敏度。那低温蒸发是如何做到的呢?1、特殊设计的喷雾头喷雾头喷出液滴的尺寸越小,蒸发液滴所需的温度就越低,Welch ELSD-5450经过特殊设计的喷雾头结构可以使喷出的液滴尽可能的微小;2、优化的漂移管设计Welch ELSD-5450的漂移管设计使低温蒸发的效率z优化。低温蒸发优点总结:提高检测灵敏度;热不稳定的化合物不易分解。 贰 秘诀二:自动增益调整通过SAGA (SEDEX自动增益调整) 技术,一个由软件驱动控制的创新型增益调控,Welch ELSD-5450可以自动调整增益设置,简化了ELSD的使用,并增强了检测器的动态范围,以避免检测器的任何超量程的情况出现,使检测更方便,避免了过多的样品和人力消耗。当信号值较低时,增益自动调整为最大值,为用户提供检测器的zg灵敏度;当信号值较高时,检测器立即监测信号并在较低的增益值之间自动切换,以避免信号饱和。

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2020.07.31

【科技生产力】月旭科技科学家团队介绍

月旭科技作为国内领先国际先进的色谱耗材产品及服务的供应商,深知拥有自己的核心技术是企业可持续发展的根本所在。月旭科技自成立以来,仅在色谱分离材料制造领域就已获授权国家发明专利10项,处于受理阶段4项。经过多年的投入和培养,公司形成了一支集硅胶和聚合物色谱基材制备、多孔材料表面处理和修饰、新型色谱分离固定相开发、色谱柱装填工艺优化、色谱应用分析方法以及工业制备规模色谱纯化工艺开发等不同专业方向的多学科研发团队。月旭科技在拥有自己专业研发团队的同时,还聘请了多位在各自领内颇有成就的科学家,作为月旭科技的兼职科学顾问。王国斌,博士,在生命科学和表面化学领域有着20多年的产品研发经验。拥有反相表面聚合技术等多项发明专利,并有GRAFT-COAT™涂层技术和蛋白质的HydroGel™涂层载玻片等多款专利产品面世。王国斌博士凭借在高分子化学、表面科学、蛋白质兼容表面等方面的丰富经验,在加入月旭科技后,主持研制了“续净一号”银离子消毒液,并对月旭科技的蛋白纯化系列产品的研发提供了极大的技术支持。为今后月旭科技在生命科学领域的发展注入一剂强心针。代伟,博士,教授,硕士生导师,浙江师范大学应用化学系主任。2007年天津大学化学工程专业获工学博士学位;2011~2012年在美国Purdue大学访问学者。先后主持或参与国家自然基金、钱江人才计划、省自然科学基金、省科技厅、省课堂教改等项目。国家自然科学基金网评专家,《J. Mater. Chem. A》、《Energy Fuels》、《Ind. Eng. Chem. Res.》等期刊审稿人。代伟博士是新型吸附及催化材料的设计合成及应用领域的专家,他对月旭科技色谱填料的研发和改进提出诸多建设性意见,让本就创新能力颇强的月旭科技色谱产品如虎添翼。彭红,博士,耶鲁大学知识产权中心副总监。美国康奈尔大学分子生物学博士,哥伦比亚大学工商管理硕士学位,中国北京大学生物系学士和中国科学院动物研究所硕士。彭博士在知识产权管理,业务发展及合同起草和谈判方面有25年的经验,是起草和谈判各种合同,包括专利评估及授权协议的国际专家 。彭红博士主持处理月旭科技“续净一号”银离子消毒液产品的知识产权问题,同时也对月旭科技色谱产品线的知识产权方面提供支持,维护好企业持续发展的核心动力。Thomas E.Miller,细胞因子开发公司Endogen研发主管。拥有30多年开发蛋白质组学工具和IVD产品(包括60多种商业化测定)的经验,开发了第一个商业化学发光测定法、两点校准的发明者、国际六西格码专业人员协会的早期成员。实验统计设计(DOE)和人员培训方面的专家,精通GLP和cGMP实践,可以满足FDA,ICH和ISO的要求。Thomas E.Miller是“续净一号”银离子消毒液研发团队的一员,为“续净一号”银离子消毒液的研发提供技术支持。Diane Boesenberg,美国家庭商业产品协会消毒产品分会主席。Diane Boesenberg在快消品市场上拥有25年的经验,所涉及的产品领域包括化妆品,OTC药品,医疗器械等。她参与产品从研发到面世的整个过程,提供包括产品开发和测试,标签,广告,生态徽标合规性和注册方面的咨询。在25年的从业经历中,她已开发出数十种符合EPA和全球微生物法规的数据。Diane Boesenberg为“续净一号”银离子消毒液提供产品检测相关问题的咨询支持。Ernest J.Sobkow,曾任YMC America公司总经理。负责YMC 色谱柱和填料业务在美洲地区的运营,管理美洲地区色谱业务的营销,以及对制药行业大客户的拓展的战略制定。Ernest J.Sobkow为月旭科技色谱产品在北美市场的拓展提供重要的支持。月旭科技的科学家团队从产品研发到检测、发布,全程提供支持。不但能给月旭科技的产品提供超强的创新能力,还能给产品的发布和销售提供有力的保障。依托于强大的科学家顾问团队,月旭科技各产品线将焕发强大的生命力和活力,月旭科技也将在未来的市场竞争中夺得先机。

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2020.07.24

还在等待一款高质量弹簧柱?现在来了

小编在上几期文章中,为小伙伴们介绍了Dr. Maisch智选DAC设备的独特功能,本期小编接着给大家介绍Dr. Maisch独树一帜的弹簧柱。有了强大的DAC设备就能装出高质量的制备柱吗?No! 还有许多其他条件需要周密考虑。小编给大家一一道来。 高质量的制备柱硬件Dr. Maisch MODcol弹簧柱所有硬件都含CE证书和合格报告,完全符合PED 97/23/EC和FDA part21 ,特殊的径向分配器和双层筛板设计ji大地提高了柱子的柱效和分辨率,降低了死体积和柱子的背压。 高质量的填料填料基质的稳定性,分离能力和载样量,批次间的稳定性,填料种类规格的多样性都是高质量填料的要求。 值得信赖的装柱服务Dr. Maisch 弹簧柱硬件和填料良好的兼容性,月旭科技多年的实际装柱经验和专业知识,优异的智选DAC装柱设备共同打造了值得信赖的装柱服务。 部分弹簧柱可外接水浴装置保持恒温各种规格一应俱全月旭科技可提供内径为25~150mm的各类弹簧柱。

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2020.07.22

关于气相色谱柱的固定相,你真正了解吗?

嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识,主要包括毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟! 不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种: 甲基聚硅氧烷类固定液 甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下:从其结构图可以看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的100%二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即100%二甲基聚硅氧烷也称为100%甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。 甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,非常适合对于未知样品的分析。 其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液 硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同,影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言,极性取代基团的含量越高,固定液极性越强,所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图:关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为100%三氟丙基甲基聚硅氧烷)的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。不同取代基团的作用:在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。三氟丙基具有较强的给质子能力,适合吸附保留羰基化合物。在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基,可以增强固定相的热稳定性,降低柱流失。 聚乙二醇类固定液 这是一种强极性的固定相,主要是以形成氢键为主,对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时,需要注意分析温度、载气纯度等相关问题,因为聚乙二醇极性较强,所能承受的温度限较低,高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图:聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物,可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。 主要包括以下几种:碱改性聚乙二醇固定液:在制药行业中,药物分析通常以偏碱性为主,在分析这些物质时,经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题,可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面,然后再涂渍聚乙二醇类固定液,来实现对偏碱性化合物的分析。酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。 好了,今天关于气相色谱柱固定液的介绍就到这了。通过以上内容,小伙伴们是不是对固定液有更加深刻的认识了呢。此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。如果想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员。

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2020.07.21

川芎配方颗粒特征谱图和含量测定

川芎,多年生草本。主产于四川(灌县),在云南、贵州、广西等地,生长于温和的气候环境。常用于活血行气,祛风止痛。川芎辛温香燥,走而不守,既能行散,上行可达巅顶;又入血分,下行可达血海。川芎具有明显的镇静作用:川芎挥发油少量时对动物大脑的活动具有抑制作用,而对延脑呼吸中枢、血管运动中枢及脊髓反射中枢具有兴奋作用。此外,川芎对大肠、痢疾(宋内氏)、变形、绿脓、伤寒、副伤寒杆菌及霍乱弧菌等有抑制作用。川芎水浸剂(1:3)在试管内对某些致病性皮肤真菌也有抑制作用。 月旭科技为大家带来川芎配方颗粒的特征谱图和含量测定解决方案。 特征谱图色谱条件仪器:WISys 5000;色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18 ,(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:300nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μl。谱图和数据对照品溶液供试品溶液结论使用月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm)在此条件各特征峰相对保留时间符合要求。 含量测定色谱条件仪器:WISys 5000;色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18 ,(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈/0.1%磷酸=15/85;柱温:30℃;检测波长:321nm;流速:1.0mL/min;使用月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm), 在此色谱条件下条件下,可以满足含量测定测要求。结论综上:月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm)符合特征谱图测定要求,月旭Ultimate® AQ-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱符合含量测定要求。

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2020.07.20

新一代智选DAC,克服传统DAC缺陷

动态轴向压缩柱(DAC)是目前大型制备系统的常见配置,具有很多常规制备柱没有的优点,如:拆装色谱柱方便、使用灵活可以装填不同的填料、自动消除由于床层沉降和流动相冲洗产生的填料空隙。 传统的DAC也有一些明显的缺点,例如:体积大不容易搬运、制备柱和装柱设备不可分开使用、DAC设备出现故障会导致制备柱也无法使用。但是由月旭科技d家代理的Dr. Maisch智选DAC全面克服了传统DAC的这些缺陷! Dr. Maisch智选DAC下面就让小编带大家了解一下Dr. Maisch智选DAC的独到之处吧! 01多种内径规格柱管随意切换通过搭配不同的制备柱托架和适配器,Dr. Maisch智选DAC可以兼容25~150mm内径的多款弹簧柱。 02 独立的压力控制和速度控制系统不同规格的制备柱有独立的压力控制管路和调节开关,装柱速度也可独立调节,装柱更方便。 03 可以独立于外部压缩设备工作的DAC柱智选DAC在装填完成后可以将弹簧柱拆下单独使用,使用更加灵活方便,一机多柱使用可以ji大地减少设备的成本投入。

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2020.07.20

当心,使用流动相注意这些事了吗

流动相 | 保质期各位老师知道流动相的保质期有多久吗,经常遇到有老师前来咨询“咱们的流动相能放多久啊,放一星期没事吧”。但是老师,您知道吗,流动相放的时间太长,可是会直接影响您的实验结果呢。在这里就给各位老师说道说道流动相的注意事项。 一:流动相的贮存流动相 | 保质期各位老师知道流动相的保质期有多久吗,经常遇到有老师前来咨询“咱们的流动相能放多久啊,放一星期没事吧”。但是老师,您知道吗,流动相放的时间太长,可是会直接影响您的实验结果呢。在这里就给各位老师说道说道流动相的注意事项。 二:流动相放置时间的影响 01 有机相挥发:有机试剂组成比例越大,沸点越低,其挥发程度越大,不过对于挥发相对比较好控制,只要密封好就可以; 02 pH值影响:反相色谱流动相往往是缓冲盐,其pH值受有机相的挥发、空气中的二氧化碳等影响,有时甚至浑浊;且不同pH值及不同缓冲盐其受影响程度不同; 03 微生物影响:水相体系时间久了,往往会致生微生物,特别受光照等影响,因此,往往在棕色瓶中储存;另外,如果流动相中有机相比例越大,其越不容易致生微生物;所以根据储存条件及有机相比例不同其有效期不同。所以各位老师要注意了,液相流动相建议12小时以后和瓶子一起更换的,纯有机相建议12小时抽滤,24小时以后带瓶子一起更换。流动相溶液最忌微生物超标,各种菌会导致柱子堵,而产生很多不良影响。我们都知道,室温如果高了,纯水相上午配的下午下班时候都有可能会有微生物繁殖,都需要重新过滤。所以,纯水相要现配现用,别抱侥幸心理偷懒不配,结果误差大的话,随时可能让你返工哦。 三:流动相使用前要用过滤和脱气 流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。 四:流动相需要恢复到室温下使用 流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。五:避免使用带有腐蚀性流动相 流动相含有浓硫酸、浓硝酸、二氯乙suan、二氯甲烷、丙酮、四氢呋nan、二甲亚砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCl、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。 六:在流动相中加入有机试剂后测量pH值 所谓的pH值,是基于水为溶剂的体系才叫pH值,所以正确的调节缓冲溶液pH值的做法是在水溶液中进行。如果添加了有机溶剂后再测量pH值,这其实与添加之前测量的pH值会有所不同。 然而,最重要的一点是操作习惯要保持一致。如果习惯是在添加有机溶剂之后测量pH值,那只要确保每次的操作都是如此就可以了。虽然这样操作不是100%的准确,但至少它与之前的做法是一致的。这对于一个完整的研究来说,相较之你在添加有机溶剂之前测量pH值而获得了一次准确的数据来说,保持一致的操作方法可能会更重要。 七:不要将流动相试剂瓶中的流动相完全用光假如流动相准备的不够充足,除了存在一定的泵和色谱柱空运行的风险外,还会有其它的问题存在。如由于溶液中水会从试剂瓶的上方蒸发,所以试剂瓶顶部流动相的成分已经发生了改变。如果使用了瓶中最后这部分试剂,事实上它们就是原来试剂瓶中顶部的那部分,当它们通过色谱柱时可能会有渣滓滞留在色谱柱中。 八:使用超声给流动相脱气超声法对于确保所用的缓冲盐完全溶解很有效,但它不是z有效的脱气方法,而且由于超声时溶液会快速升温而导致流动相中有机试剂蒸发。为了节省时间,可以花5min时间通过真空过滤机来过滤流动相,这可以一步达到脱气和过滤的两个目的。 

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2020.07.17

【充电季•在线讲座第四期】GPC在中药材及食品检测中的应用

今日,中国天气网发布了最新的天气预报,“南方新一轮强降雨进入最强时段,而华南地区,高温闷热天气继续,防暑降温工作仍是重中之重”。也就是说,全国各地的朋友,不是在炎热之中找清凉的慰籍,就是在下着磅礴大雨的路上,踉跄前行。天气如此不友好,不如来听培训!月旭科技第四期线上培训开始啦,本期为您带来GPC在中药材及食品检测中的应用知识,从天气那受的委屈,我们帮你抚平,让你在学习和工作中春风得意!一起来看看本期培训的详细信息吧。讲座主题GPC在中药材及食品检测中的应用内容梗概GPC产品介绍GPC中药材及食品应用案例分享GPC常见问题及解决方案讲师介绍月旭科技色谱柱产品经理——朱晗斐毕业于浙江工业大学,化学工程硕士,具备多年色谱分析经验,熟悉液相色谱,气相色谱,气质联用,毛细管电泳等分析方法,目前任月旭科技产品经理。讲座时间2020年7月16日(周四)19:00参与方式本次培训将以微信直播的形式进行,您可通过月旭科技技术交流群,点击培训链接进入直播间参与培训。讲座地点月旭科技(上海地区)技术交流群月旭科技(华南地区)技术交流群月旭科技(安徽地区)技术交流群月旭科技(西南地区)技术交流群月旭科技(北区)技术交流1-7群月旭科技(河南地区)技术交流群月旭科技(陕、豫地区)技术交流群月旭科技(江苏地区)技术交流1-2群月旭科技(冀、湘、鄂地区)技术交流群月旭科技(鲁、晋、蒙地区)技术交流群月旭科技(浙、赣、闽地区)技术交流1-3群月旭科技(宁、甘、青、藏地区)技术交流群注意事项没有在以上群内的小伙伴,请联系我们各地区的销售人员拉您进群。(由于各群人数较多,不能直接扫码进群,望您理解)

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2020.07.16

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