液态油脂中合成抗氧化剂提取神器

我国广泛使用的合法油溶性合成抗氧化剂主要有4种：没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。其作用主要是减缓食用油脂（包括含油食品中的油脂）氧化变质的速度，最大添加限量（以油脂中的含量计）均为200mg/kg。 

目前，合成抗氧化剂的检测大多基于GB 5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》，其中用于液相色谱检测的预处理技术为多次液液萃取结合C18固相萃取或凝胶渗透色谱法（GPC）。

国标中的预处理技术其预处理效率低，每次样品预处理操作仅能处理1个样品；预处理时有机溶剂消耗量大，单次预处理要消耗大量的有机溶剂。多次液液萃取法操作繁琐，需要多次震荡离心、吸取分层液体等操作，费时费力。GPC法需要昂贵的专用仪器——凝胶渗透色谱仪以及专用耗材——凝胶渗透色谱柱，色谱柱损耗也较快，成本高昂；且流过渗透色谱收集的溶液量比较大，最后单次对几十毫升溶液进行浓缩蒸干，对实验人员危害也较大。这些都导致最终的检测结果回收率较低，重复性较差。

月旭科技新研发推出的液相色谱测定液态油脂中4种合成抗氧化剂（PG、TBHQ、BHA、BHT）——预处理专用方法包A系列产品，从常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品提取的液态油脂样品中，同时提取、分离和净化这4种合成抗氧化剂，以用于液相色谱技术对这些合成抗氧化剂的检测。

液相色谱测定液态油脂中4种合成抗氧化剂（PG、TBHQ、BHA、BHT）预处理专用方法包分为AL-1型和AL-2型。

AL-1型：QuEChERS提取＋QuEChERS净化

○ 预处理成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需实验室常规仪器和耗材；

○ 操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液-液萃取等繁琐的操作；

○ 预处理效率高：可同时对多个样品进行预处理操作，AL-1型最短耗时可控制在25min内；AL-2型最短耗时可控制在45min内；

○ 有机溶剂用量少：单次预处理操作可控制在30mL以内；

○ 安全环保：无需对大量有机溶剂进行蒸发浓缩的操作，减小对实验人员的危害；

○ 净化效果好：能去除99.5%以上的油脂成分，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱和对仪器的污染；

○ 回收率高、稳定性好：一般情况下，PG、TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~105%之间，各自回收率的重复性RSD<5%。

1）液相色谱柱

分析柱：Ultimate^® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，

保护柱：Ultimate^® XB C18，4.6mm×10mm，5μm。

2）流动相

A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；

B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脱程序

4）流速：1.0mL/min；

5）检测波长：280nm；

6）柱温：35℃；

7）进样体积：20μL；

1）检测色谱图

2）加标回收率测试结果

液态油脂中4种合成抗氧化剂加标回收率

（加标水平160mg/kg）