2023/02/23 14:06
阅读:90
分享:方案摘要:
产品配置单:
高效液相色谱系统CLC-3200
型号: CLC-3200
产地: 山东
品牌: 盛瀚
面议
参考报价
联系电话
方案详情:
1.背景
苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,BaP),又名3,4-苯并芘,结构式如下图1所示,属于多环芳烃中的一种。苯并(a)芘是国际公认的强致癌物,被世卫组织定为1类致癌物。
食品中的苯并(a)芘来源比较复杂,主要有熏烤、高温油炸、包装材料污染和食品加工过程污染等。食用油中的苯并(a)芘主要来源有原材料带入和加工过程产生。原材料带入主要包含原材料种植区受到工业污染,在柏油马路上晾晒油料作物,以及长途运输过程环境污染物浸入和包装容器迁移等。加工过程产生主要包含油料高温烘烤等工艺处理过程和浸出工艺中溶剂残留等。
将实施的《GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定,食用油中苯并(a)芘限量为10 µg/kg。 本实验参考《GB 5009.27-2016食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》,采用青岛盛瀚的高效液相色谱L-3000系列,对食用油中苯并(a)芘的液相色谱测定法进行方法验证。
2. 仪器和设备
表1 食品中苯并(a)芘的检测所需液相色谱仪器配置
图2 盛瀚L-3000液相色谱仪
表2 食品中苯并(a)芘的检测所需前处理设备
3. 实验方法
3.1试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为优级纯。
乙腈、甲醇、正己烷:色谱纯。
水:超纯水(18.2 MΩ•cm)。
净化柱:中性氧化铝柱22g/60mL
3.2标准溶液
苯并(a)芘标准储备液(100 mg/L):自购100 mg/L苯并(a)芘乙腈标准溶液。
苯并(a)芘标准中间液(1.0 mg/L):吸取0.1 mL苯并(a)芘标准储备液(100 mg/L)于10 mL容量瓶,乙腈定容混匀备用。
苯并(a)芘标准工作液:把苯并(a)芘标准中间液(1.0 mg/L)用乙腈稀释得到0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL标准曲线,现用现配。
3.3样品的制备
提取:称取0.4 g(A:0.4032 g,B:0.4014 g),加入5 mL正己烷,涡旋30 s,待过柱。
净化:中性氧化铝柱用30 mL正己烷活化,弃去不要。然后加入提取液,并用茄形瓶收集,再用50 mL正己烷洗脱,继续收集净化液。
浓缩:将净化液40℃旋蒸至1-2 mL,转移至离心管,用正己烷洗涤茄形瓶2次,洗涤液同样转移至离心管,40℃氮吹近干,0.4 mL乙腈涡旋复溶,过0.45 μm滤膜,上机检测。
4. 色谱条件
流动相:水:乙腈=12:88;
流速:1.0 mL/min;
色谱柱:Shinesil-C18 4.6×250,5μm;
柱温:35℃;
检测波长:激发波长384 nm,发射波长406 nm;
进样量:20 μL。
5. 实验结果
5.1典型谱图
图3 1.0 ng/mL苯并(a)芘标准溶液
5.2校准曲线
0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的苯并(a)芘标准工作液线性方程:Y=216.17653X-5.92576。相关因子:R=0.9999934。
图4 苯并(a)芘标准曲线
5.3重复性测试
苯并(a)芘标准溶液(1 ng/mL)系统适应性测试(SST)结果如下图,保留时间RSD=0.08%,峰面积RSD=0.95%。
图5 苯并(a)芘标准溶液(1 ng/mL)系统适应性测试(SST)结果
5.4实际样品测定
花生油样品苯并(a)芘测试色谱图及上机检测结果如下所示。
表3 食品中苯并芘的检测所需前处理设备
图6 实际样品苯并(a)芘测试谱图
平行样品的绝对差值为0.022 μg/kg,与平行样品算数平均值的比值为2.74%,小于20%,符合《GB 5009.27-2016食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的要求。
6. 结论
上述实验结果表明,采用盛瀚L-3000高效液相色谱仪,苯并(a)芘标准溶液浓度范围在0.5 ng/mL~20.0 ng/mL内,具有很好的线性,线性相关系数为0.9999934,定性定量重复性良好,可满足《GB 5009.27-2016食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》要求。
更多
“氢能时代”来临,离子色谱“氢”装上阵!
在提纯制备的氢燃料中杂质种类较多,特别是FCV(氢燃料电池汽车)用氢燃料中对一氧化碳、硫化物、氨、甲醛等典型杂质指标要求严格。
能源/新能源
2023/08/31
行业应用 | 离子色谱在药用辅料中的应用
药用辅料是指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,是药物制剂的重要组成部分,是保证药物制剂生产和使用的物质基础,决定药物制剂的性能及其安全性、有效性和稳定性。因此不断完善药用辅料自身安全性和功能性指标,健全药用辅料国家标准体系,有助于促进药用辅料的质量提升,进一步保证制剂质量。
制药
2021/07/14
离子色谱法测定醇胺中热稳定盐阴离子含量
其中《SY/T 醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析 离子色谱法》规定了热稳定盐种类及测试范围,明确离子色谱法为标准检测方法。
石油/化工
2023/08/31
行业应用丨离子色谱在化工行业中的应用(二)
阻燃剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂,主要是针对高分子材料的阻燃设计的,其中卤系阻燃剂常见的有机氯化物和有机溴化物。一般认为,卤素化合物遇火受热发生分解反应,分解出的卤素离子与高分子化合物反应产生卤化氢。后者与高分子化合物燃烧过程中大量增殖的活泼羟基游离基(HO·)反应,使其浓度降低,燃烧速度减慢,直到火焰熄灭。但是卤化氢对环境和人的危害是不可忽视的,因此检测阻燃剂材料中卤素的含量,有助于推动无卤阻燃剂的开发和阻燃剂环境友好型的评价。
石油/化工
2021/09/01