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首次发布!植物生长调节剂乙烯利残留测定法重磅出炉,迪马科技新品登场

2024/10/25 14:06

阅读:6

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2024/10/25
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
含量测定
浏览次数:
6
下载次数:
参考标准:
《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》

方案摘要:

2024年《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》中,发布了乙烯利的测定方法,迪马科技依据公示稿方案,建立了高效液相色谱串联质谱法,检测中药中的乙烯利,采用水和酸水甲醇提取,乙腈沉淀蛋白,ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)净化,Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A,100x2.1mm,5μm (Cat.#: 99455)进行分离检测,基质标准品内标法定量,回收率在90%-110%之间,该方法简单、快速、可靠,可供广大客户参考。

产品配置单:

设备配件

Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A

型号:

产地:

品牌: 银光

面议

参考报价

方案详情:

乙烯利残留量测定法 UPLC-MS/MS法

参考标准《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》




乙烯利是人工合成的一种植物生长调节剂,广泛用于药用植物种植业,能够便捷地干预药用植物的生长状况,促进药材的增质、增产,对我国药用植物资源开发具有重要意义。但是,如果随意提高使用浓度和延长使用时间,不仅对栽培环境有一定的污染,还可能在中药材中有残留的风险,对人体产生一定的危害。


2024年《植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿 第三法》中,发布了乙烯利的测定方法,迪马科技依据公示稿方案,建立了高效液相色谱串联质谱法,检测中药中的乙烯利,采用水和酸水甲醇提取,乙腈沉淀蛋白,ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)净化,Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A,100x2.1mm,5μm (Cat.#: 99455)进行分离检测,基质标准品内标法定量,回收率在90%-110%之间,该方法简单、快速、可靠,可供广大客户参考。

(一)适用范围

本方案适用于中药中乙烯利的检测,高效液相色谱-串联质谱测定,基质标内标法定量。

(二)标准品配制

(1) 乙烯利标准储备液:1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇,迪马科技标准品部提供(Cat.#:48411)


(2) 乙烯利中间液Ⅰ:精密量取乙烯利标准储备液,用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液,即得。


(3) 乙烯利中间液Ⅱ:精密量取乙烯利中间液Ⅰ,用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液,即得。


(4) 乙烯利中间液Ⅲ:精密量取乙烯利中间液Ⅱ,用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液,即得。


(5) 内标2-溴乙烷膦酸标准储备液:1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇,迪马科技标准品部提供(Cat.#:48414)


(6) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸标准储备液,用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液,即得。


(7) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅱ:精密量取内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ,用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液,即得。

(三)提取

(1) 取3g样品,准确加入15mL水,涡旋使药粉充分浸润。


(2) 准确加入15mL 1%甲酸甲醇溶液与内标中间液Ⅰ 300μL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡15min,-18℃冷冻30min,4000rmp离心3min。


(3) 精密吸取上清液2mL,精密加入乙腈2mL,摇匀,放置10分钟,4000rmp离心5min,上清液备用。

(四)净化

ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)

取3mL上清液于ProElut® QUE管中,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡5min,4000rmp离心5min,上清液过0.22μm 尼龙膜(Cat.#:37177),上机分析。

备注:基质标准品的制备:取空白基质样品3g,经(三)提取、(四)净化,上清液加过0.22μm尼龙膜,添加定量的标准品,即得。

(五)分析条件

(1) UPLC条件

色谱柱:Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A,100x2.1mm,5μm (Cat.#: 99455)

流速:0.5mL/min    

进样量:10μL  

柱温:50℃

流动相:A:1.2%甲酸水溶液    B: 0.5%甲酸乙腈

梯度设置:

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(2) 质谱条件

电离模式:ESI              

扫描方式:负离子扫描

检测方式:多反应监测       

电喷雾电压:-4500V

雾化气压力:50psi          

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi          

离子源温度:500℃

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(六)添加回收结果及谱图

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更多谱图,详见迪马科技官网。

(七)相关产品信息

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植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿第三法乙烯利的检测.pdf
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