【解决方案】化妆品中吡硫鎓锌等18种原料含量的测定

本方案适用于化妆品中吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯芬的测定。

2.1 吡硫鎓锌标准储备液1000μg/mL：取自Dikma xStandard^® 标准品吡硫鎓锌1000μg/mL溶于甲醇(Cat.#: 48392)。

2.2 水杨酸等17种组分混标储备液(不同浓度，以水杨酸500μg/mL计)：取自Dikma xStandard^® 标准品水杨酸等17种组分混标不同浓度溶于甲醇(Cat.#: 48391)。

3.1 吡硫鎓锌的测定

准确称取样品0.5g，精确至0.001g，置于50mL容量瓶中，加入乙腈+甲醇(95+5) 40mL，涡旋振荡30s，使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，用乙腈+甲醇(95+5)定容至50mL，摇匀，以10000rpm离心5min，上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤，上机分析。

3.2 水杨酸等17种原料的测定

准确称取样品1.0g，精确至0.001g，置于10mL容量瓶中，加入甲醇8mL，涡旋振荡30s，使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，用甲醇定容至10mL，摇匀，以10000rpm离心5min，上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤，上机分析。

色谱柱：Diamonsil^® Plus C18-A, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99406)

流  速：1.0mL/min        

进样量：10μL        

柱  温：30℃

检测器：PDA 280nm、230nm

吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、三氯卡班、三氯生的测定采用280nm；

2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、溴氯芬的测定采用230nm。

流动相：A：磷酸二氢钠溶液(pH 3.8)      B：甲醇

磷酸二氢钠溶液(pH3.8)：称取磷酸二氢钠(NaH₂PO₄·2H₂O)3.9g，乙二胺四乙酸二钠0.186g，于500mL烧杯中，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，准确量取三乙胺2mL，至同一1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得磷酸二氢钠溶液(含0.5mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸调节pH至3.8。

梯度：

5.1 混合标准系列溶液的制备

量取水杨酸等17种组分储备液(不同浓度，以水杨酸500μg/mL计)和吡硫鎓锌标准储备液1000μg/mL适量，用甲醇稀释得18种原料的混合标准系列溶液。标准系列溶液现用现配，立即测定。

5.2 添加回收结果

加标量：吡硫鎓锌标准储备液1000μg/mL，加2.5mL。

水杨酸等17种组分储备液(不同浓度，以水杨酸500μg/mL计)，加0.5mL。

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