2024/05/06 15:23
阅读:22
分享:方案摘要:
产品配置单:
ProElut QUE 50ml Tube, FOR AOD 50/pk
型号:
产地:
品牌: 迪马科技
面议
参考报价
迪马科技Diamonsil PLUS C18 色谱柱
型号:
产地:
品牌: 迪马科技
面议
参考报价
方案详情:
食品中4种抗氧化剂的测定
QuE-HPLC法
抗氧化剂是指能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂,作用机理主要为清除自由基,通过阻断或抑制油脂氧化过程中某一阶段,从而达到抑制油脂氧化的效果。
长期过量使用抗氧化剂会对人体健康造成危害,PG可导致肾脏受损或接触性皮炎等,TBHQ可能有致癌作用,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,BHA和BHT分别被列为2类致癌物和3类致癌物。因此加强食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的监管检测非常必要。
迪马科技依据《GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量,食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》中定量限要求,参考国标建立了《食品中4种抗氧化剂的测定》,样品经乙腈饱和的正己烷溶解,使用正己烷饱和的乙腈提取,ProElut® QuEChERS AOD专用净化管净化,Diamonsil® Plus C18色谱柱分离检测;回收率在80%~110%之间。
本方案与国标相比,增加了提取使用的溶剂体积,这样可以更好地使抗氧化剂从油脂中提取出来,净化方式使用QuEChERS方法,在保证回收率和除油效果的同时,大大降低了净化所需时间。
本方案适用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的测定,定量限为20mg/kg。
(1) 单标储备液10000μg/mL,称取适量单标,用乙腈配制成10000μg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液2000μg/mL,分别吸取2mL单标储备液10000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成2000μg/mL的混标中间液。
(3) 混标中间液200μg/mL,分别吸取0.2mL单标储备液10000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成200μg/mL的混标中间液。
(1) 取1.0g样品,加入2.5mL正己烷(乙腈饱和),涡旋混合1min,使样品完全溶解,静置10min。加入20mL乙腈(正己烷饱和),涡旋振荡提取10min,静置5min,6000rpm离心5min,取出下层乙腈层;
(2) 向残渣中再加入20mL乙腈(正己烷饱和),按步骤(1)重复提取两次,合并三次提取液,混匀,取30mL,待净化。
注:火腿、花生罐头样品需加入2g无水硫酸钠使之分散,搅拌均匀后,再加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过)。
ProElut® QuEChERS AOD净化管 (Cat.#: 64740)
将待净化液加入到50mL ProElut® QuEChERS AOD净化管中,涡旋混合1min,8000rpm离心5min,取15mL上清液于带刻度的玻璃离心管中,在40℃水浴下通入氮气吹至小于1mL,用乙腈定容至1mL,涡旋混匀,在-4℃下冷冻30min,取上层清液过0.45μm PTFE滤膜,上机分析。
色谱柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
检测器:PDA 280nm
流动相:A:甲醇 B:0.5%甲酸水溶液
梯度设置:
花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC检测添加回收结果。
添加浓度400mg/kg(加标量: 2000μg/mL,0.2mL)
添加浓度200mg/kg(加标量: 2000μg/mL,0.1mL)
添加浓度20mg/kg(加标量: 200μg/mL,0.1mL)
做加标回收实验,样品提取时,涡旋混合的强度应在2000rpm以上,样品与提取溶剂充分地混合,有利于提高目标物的提取效率。
经QuEChERS净化后的上清液,需要浓缩至小于1mL,剩余的液体不宜过少,以免造成回收率损失。
棕榈油等样品,在提取、净化、浓缩、定容后,油脂会随着时间的推移逐渐析出,需要增加一个静置冷冻的过程,冷冻时间尝试过5、10、20、30、60分钟,随后取出过滤,上机分析,经过20小时静置后观察样品瓶中的液体状态,发现定容后的液体在5、10、20分钟后,样品瓶中的液体还会继续有油脂析出,冷冻30、60分钟后,样品瓶中的液体,油脂停止析出,最终确定冷冻时间30分钟为最佳时间。
固体类样品,当样品中含有少量水分时,需要加入无水硫酸钠将样品分散。相比国标方法中加入饱和氯化钠溶液,实验证明,加入无水硫酸钠,样品分散性更好。
下载本篇解决方案:
清凉一夏,中药配方颗粒应用文集免费送给你
2021年04月29日,经国家药品监督管理局批准,首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布,至今已发布了6批,共计304个中药配方颗粒国家药品标准。 迪马科技严格参照标准要求,使用我司自有品牌液相色谱柱陆续重现了100余个标准(标准重现工作持续进行中......)。 之后随着我司标准重现的增加,谱图集也会同步增加更新......
制药/生物制药
2024/07/12
煤制油罐车混装食用油?迪马科技助力食用油中矿物油的检测
目前关于植物油中矿物油的检测主要参考欧洲标准DIN EN 16995:2017-08,基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)。通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃(从C10到C50)进行测定。检测的样品类型是植物油、蛋黄酱、人造黄油等以植物油为基础的食品。 迪马科技始终关注食品安全,针对食用油中矿物油的检测以及食用油检测标准中的多个项目均有完整的解决方案,可供广大分析工作者参考。
食品/农产品
2024/07/12
【新品】色谱柱界的曙光!一款色谱柱同时分离:极性/非极性/中性/酸性/碱性混合物
当遇到多组分混合样品(特别是包含极性、非极性、酸性、碱性和中性化合物的复杂样品)时,要想在一根色谱柱上同时分析多种类物质的混合物,通常需要使用复杂的流动相条件和较长的分析时间,而且很难得到理想的色谱峰形和分离度。Aurorasil(曙光)混合模式色谱柱具有独特的表面化学结构,能够在单一固定相上提供多重保留机理,从而可以使用简单的色谱分析条件,对多种类型化合物进行同时分析。
制药/生物制药
2024/07/12
保护肌肤,从源头做起!化妆品中13种有害原料检测方法大揭秘!
迪马科技根据通告内容,对《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》进行色谱柱分离实验,实验过程中发现流动相pH对化合物的分离影响较大,且不同厂家乙酸铵配置流动相pH有所不同,进而对流动相pH进行优化,调整pH至5.2,再此固定数值下,使用Diamonsil Plus C18,4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99403)色谱柱进行分离,保留时间稳定,各化合物分离度良好,可供广大客户参考。
化妆品
2024/07/08