2023/11/30 11:11
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方案摘要:
产品配置单:
迪马科技 ProElut PWA-2 WAX小柱
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品牌: 迪马科技
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方案详情:
食品中合成着色剂的测定
参考GB 5009.35-2023标准
合成着色剂
合成着色剂具有着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、成本低等优点,主要作用是改善食品的感官性状,增加食品的色泽,促进食欲。不法厂家为了使饮品、糕点、酱卤制品呈现诱人的色泽,违规使用人工合成着色剂。长期或一次性大量食用色素含量超标的食品,可能会引起过敏、腹泻等症状,当摄入量过大,超过肝脏负荷时,会在体内蓄积,对肾脏、肝脏产生一定的伤害。GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中收载的合成着色剂有11种,分别为柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红和酸性红,并对其允许使用的食品类型和使用限量做出了明确规定。
方法优势
迪马科技参考《GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》,建立了食品中合成着色剂的测定方法,采用ProElut® PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测。该方法具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等特点。
注意事项:
1、关于色谱条件,不同色谱仪器由于死体积不同,采用Diamonsil® C18(2)色谱柱时,可使用标准原方法梯度程序,也可以适当延长流动相初始比例时间(如本文所示),以增加柠檬黄和新红分离度。另外,标准中采用甲醇作为有机相,也可使用乙腈,分离度更好、基线更加平稳,具体方法可参考:http://www.dikma.com.cn/details/Default-3390.html
2、提取液浓缩时间控制在40-50min之间,不宜过长,以免造成回收率损失。
3、洗脱液氮吹到0.5mL,剩余液体不宜过少,以避免氮吹影响,同时剩余液体也可减少滤膜过滤对化合物吸附。
4、样品净化浓缩,定容后的液体,用0.45μm亲水PTFE滤膜过滤(Cat.#:30109),过滤时需要弃去5滴初滤液,样品液体初期接触滤膜,目标物在滤膜上少量吸附,待滤膜吸附目标物饱和后,取续滤液上机分析。
1、适用范围
本方案适用于果粒橙、葡萄酒、绿豆糕、带馅儿面包、棒棒糖、话梅、果冻、火腿、酱牛肉等食品中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定。
2、标准品配制
(1) 单标储备液1000μg/mL:称取适量合成着色剂单标,用水配制成1000μg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液50μg/mL:分别吸取0.5mL单标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成50μg/mL的混标中间液。
(3) 混标中间液10μg/mL:分别吸取0.1mL单标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成10μg/mL的混标中间液。
3、提取
3.1 液体类试样(果粒橙、葡萄酒)
(1) 取2.0g样品于50mL具塞离心管中,加入25mL乙醇氨水溶液,振荡1min,5000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中,并用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液;
(2) 准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至3mL,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待净化。
3.2 固体类试样(绿豆糕、带馅儿面包、棒棒糖、话梅、果冻)
(1) 取2.0g样品于50mL具塞离心管中,加入2mL水,50℃水浴加热混匀样品,加入25mL乙醇氨水溶液,振荡1min,50℃水浴超声提取20min,8000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;
(2) 向下层残留物中加入10mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL;
(3) 准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至3mL,分2-3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,待净化。
3.3 含油量较大的试样(火腿、酱牛肉)
(1) 取2.0g样品于50mL具塞离心管中,加入20mL石油醚,振荡1min,超声提取10min,8000rpm离心5min,弃去上清液,加入25mL乙醇氨水溶液,振荡1min,50℃水浴超声提取20min,8000rpm下离心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;
(2) 向下层残留物中加入10mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL;
(3) 准确吸取10mL提取液,50℃水浴下氮气吹至3mL,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待净化。
乙醇氨水溶液:700mL无水乙醇,4mL氨水,用水定容至1000mL。
提取液浓缩时间控制在40-50min之间,不宜过长。
4、净化
ProElut® PWA-2 150mg/6mL(Cat.#:65815)
(1)活化:依次加入6mL甲醇、6mL水,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入柱中,控制流速2s/滴,弃去流出液;
(3)淋洗:依次加入6mL 2%甲酸水溶液、6mL甲醇,控制流速约2s/滴,弃去淋洗液,真空抽干2min(或不抽干);
(4)洗脱:分两次加入6mL 2%氨水甲醇溶液,每次3mL,控制流速约3s/滴,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在50℃水浴下氮气吹至约0.5mL,用乙酸铵(20mM,pH9.0)定容至2mL,涡旋混匀,用0.45μm亲水PTFE滤膜过滤,弃去5滴初滤液,取续滤液上机分析。
5、分析条件
仪器:LC-2040C
色谱柱:Diamonsil® C18(2) 250×4.6mm,5μm(Cat.#:99603)
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:30℃
检测器:PDA 400-800nm
流动相:A:甲醇 B:0.02mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
6、添加回收结果
食品中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。
添加浓度30mg/kg(加标量:50μg/mL,1.2mL)
添加浓度1.5mg/kg(加标量:10μg/mL,0.3mL)
更多基质谱图请来电咨询。
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