2017/11/08 21:13
阅读:162
分享:
免费下载
方案摘要:
方案详情:
粮谷中敌瘟磷的检测解决方案
UPLC-MS/MS法和GC法
敌瘟磷又名克瘟散,属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化,对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。
目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。
方法优势:
迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》,采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷,以85%乙腈水作为提取液,采用多功能固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS和GC检测;液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂,节省溶剂,减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。
以下为详细解决方案,敬请参考!
粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法
1、适用范围
本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。
2、提取
称取2.0 g 样品,加入8 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,待净化。
3、净化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)
将待净化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下减压蒸干,用流动相定容到1 mL,上液质分析。
备注:
1. 同方法制备基质匹配标准溶液;
2. 如果上气相,需要用乙酸乙酯定容,然后上机分析。
4、分析条件
4.1 UPLC-MS/MS条件
UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:35 ℃
流动相:乙腈:水 =7:3
质谱条件:
电离模式:ESI | 扫描方式:正离子扫描 |
检测方式:多反应监测 | 电喷雾电压:5500 V |
雾化气压力:50 psi | 辅助气压力:50 psi |
气帘气压力:20 psi | 离子源温度:500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压 /V |
敌瘟磷 | 311.1/109.0 | 311.1/109.0 | 47 | 40 |
311.1/283.0 | 17 |
4.2 GC条件
色谱柱:DM-1701 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat#:7331)
进样口温度:270 ℃
升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min
检测器:FPD 260 ℃
载气:氮气
流速:1.0 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
5、添加回收结果
粮谷中敌瘟磷LCMS检测(添加水平1.0 μg/kg)的添加回收结果(%)
目标物 | 添加浓度(μg/kg) | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敌瘟磷 | 1.0 | 101.0 | 92.8 | 91.2 | 88.4 |
粮谷中敌瘟磷GC检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果(%)
目标物 | 添加浓度(μg/kg) | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敌瘟磷 | 40 | 106.5 | 103.7 | 105.2 | 95.1 |
粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65915 | ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12-N-11844-100MG | 敌瘟磷[17109-49-8] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 1.8 μm UHPLC反相色谱柱 | 100 × 2.1 mm,1.8 μm |
7331 | DM-1701 | 30 m×0.32 mm×0.25 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
下载本篇解决方案:
清凉一夏,中药配方颗粒应用文集免费送给你
2021年04月29日,经国家药品监督管理局批准,首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布,至今已发布了6批,共计304个中药配方颗粒国家药品标准。 迪马科技严格参照标准要求,使用我司自有品牌液相色谱柱陆续重现了100余个标准(标准重现工作持续进行中......)。 之后随着我司标准重现的增加,谱图集也会同步增加更新......
制药/生物制药
2024/07/12
煤制油罐车混装食用油?迪马科技助力食用油中矿物油的检测
目前关于植物油中矿物油的检测主要参考欧洲标准DIN EN 16995:2017-08,基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)。通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃(从C10到C50)进行测定。检测的样品类型是植物油、蛋黄酱、人造黄油等以植物油为基础的食品。 迪马科技始终关注食品安全,针对食用油中矿物油的检测以及食用油检测标准中的多个项目均有完整的解决方案,可供广大分析工作者参考。
食品/农产品
2024/07/12
【新品】色谱柱界的曙光!一款色谱柱同时分离:极性/非极性/中性/酸性/碱性混合物
当遇到多组分混合样品(特别是包含极性、非极性、酸性、碱性和中性化合物的复杂样品)时,要想在一根色谱柱上同时分析多种类物质的混合物,通常需要使用复杂的流动相条件和较长的分析时间,而且很难得到理想的色谱峰形和分离度。Aurorasil(曙光)混合模式色谱柱具有独特的表面化学结构,能够在单一固定相上提供多重保留机理,从而可以使用简单的色谱分析条件,对多种类型化合物进行同时分析。
制药/生物制药
2024/07/12
保护肌肤,从源头做起!化妆品中13种有害原料检测方法大揭秘!
迪马科技根据通告内容,对《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》进行色谱柱分离实验,实验过程中发现流动相pH对化合物的分离影响较大,且不同厂家乙酸铵配置流动相pH有所不同,进而对流动相pH进行优化,调整pH至5.2,再此固定数值下,使用Diamonsil Plus C18,4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99403)色谱柱进行分离,保留时间稳定,各化合物分离度良好,可供广大客户参考。
化妆品
2024/07/08