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动物组织中氯霉素的测定

2017/07/26 16:27

阅读：188

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2017/07/26

检测样品：

畜禽肉及副产品

检测项目：

兽药残留

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参考标准：

暂无

方案摘要：

净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 1、提取将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中，均质2 min ；4000 rpm 下离心5 min，然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中；20 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液（甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70）和4 mL 正己烷，用涡流混匀器混合1 min，使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中，振荡1min，4000 rpm 下离心3 min，弃去正己烷层，水层再加入4 mL 正己烷，同上操作，弃去正己烷层（除脂肪）。下层清液用PLS 柱净化。 2、净化 a 活化：依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去； b 上样：将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去； c 淋洗：用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干； d洗脱：用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析

方案详情：

净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)
1、提取将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中，均质2 min ；4000 rpm 下离心5 min，然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中；20 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液（甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70）和4 mL 正己烷，用涡流混匀器混合1 min，使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中，振荡1min，4000 rpm 下离心3 min，弃去正己烷层，水层再加入4 mL 正己烷，同上操作，弃去正己烷层（除脂肪）。下层清液用PLS 柱净化。
2、净化
a 活化：依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；
c 淋洗：用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d洗脱：用3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容，供HPLC 分析

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