2016/02/02 15:57
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方案详情:
二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。
迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有
以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;
前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;
保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;
适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。
ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率
以下为详细解决方案,敬请参考!
适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。
取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。
a活 化: | 3 mL乙腈活化; |
b上 样: c淋 洗: | 加入待净化液,弃去流出液; 加入3 mL乙腈,弃去流出液; |
d洗 脱: | 加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液; |
d重新溶解: | 将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。 |
4.1 UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
梯度设置
时间/Min. | 0 | 5 | 5.5 | 10 |
A(%) | 20 | 10 | 20 | 20 |
B(%) | 80 | 90 | 80 | 80 |
4.2 质谱条件:
电离模式:ESI | 扫描方式:正离子扫描 |
检测方式:多反应监测 | 电喷雾电压:5500 V |
雾化气压力:50 psi | 辅助气压力:50 psi |
气帘气压力:20 psi | 离子源温度:500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 | 定量离子对 | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/ V |
(m/z) | (m/z) | |||
(母离子/子离子) | (母离子/子离子) | |||
二甲基黄 | 226.2/77.0 | 226.2/77.0 | 28 | 77 |
226.2/134.1 | 28 | |||
二乙基黄 | 254.2/120.2 | 254.2/120.2 | 34 | 73 |
254.2/148.1 | 26 | |||
254.2/134.1 | 33 |
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果
分析物 | 基质 | 添加水平(μg/kg) | 回收率(%) |
二甲基黄 | 黄色腐乳 | 1.0 | 95.4 |
二乙基黄 | 1.0 | 98.6 | |
二甲基黄 | 红色腐乳 | 1.0 | 90.5 |
二乙基黄 | 1.0 | 92.3 |
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65914 | 用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测 ProElut DMY | 3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12-N-12774-100MG | 二甲基黄[60-11-7] | 100 mg |
50P-C12604600 | 二乙基黄[2481-94-9] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
87003 | 超高效液相色谱柱 Endeavosil C18 | 100 × 2.1 mm,1.8 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
下载本篇解决方案:
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