乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案

    氯霉素由于其较强的毒副作用，许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用；我国也明令其作为兽药禁用，且所有动物可食组织均不得检出。因此，研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法，对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素，在可食性动物组织中不得检出氯霉素。

方法优势：

    对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方案具有如下优势：

不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象），改用乙腈作为提取溶剂；

采用ProElut DPC净化，简化前处理步骤，节省大量时间，并降低杂质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg（与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》一致）；

本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg，可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。

1、适用范围

    适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测，牛奶的检出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg；奶粉的检出限是0.05μg /kg，定量限是0.5 μg /kg。

2、提取

(1) 取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水)，加10 mL 乙腈，涡旋1 min；

(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠，涡旋2 min，7000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(3) 取10 mL上清液，待净化。

3、净化—ProElut  DPC 3 g/12 mL（Cat.#65353）

a活    化：10 mL乙腈活化；

b上    样：加入待净化液，收集流出液；

c洗    脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤b和步骤c流出液；

d重新溶解：将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干，用水定容至1 mL，供UPLC-MS/MS分析。

4、色谱条件

4.1 液相条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min      进样量：5 μL     柱  温：40 ℃

流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液  B：乙腈

梯度设置

4.2 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500  V

雾化气压力：50  psi

辅助气压力：50  psi

气帘气压力：20  psi

离子源温度：500  

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5、添加回收结果

牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果

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