几种常见样品共晶点温度及冻干方式推荐

五洲东方

2012/10/12 09:02

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真空冷冻干燥技术简称冻干技术，是生物及其它领域用来提取纯化和保存样品的常见应用方法之一，本文将列举一些常见物质的共晶点温度及其冻干方式，与大家共同探讨。

众所周知，在冻干过程中最关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃，从而保证样品不熔化，维持微孔结构和理化性质保持完好不变。现将一些常见样品的共晶点温度数据和冻干方式整理出来，供大家参考。

表一常见物质共晶点温度：

物质	共晶点温度℃	物质	共晶点温度℃
藻类	-15~-25	书籍考古文物	0~3
细菌、病毒、真菌、疫苗	-40或更低	植物、鱼类	-15
胶原	-35	组织样品	-56
食品：水果、蔬菜、肉类	-25	蜂王浆、蜂蜜	-40
陶瓷粉	-10	污泥	-25
蛋白质、酶、血液制品	-13~-40	奶粉	-13（牛奶）
核酸和多肽	-30	有机溶剂制品	低于-50
蔬菜材料	-10（某些-30）	聚合物材料如医疗用材料	-2~-30
尿样、粪便等需做残留分析	-30	以水为主含有少量有机溶剂或盐类	-2~-30

由上表可见，大多数样品的共晶点温度都在-40以上，这是为什么绝大多数冻干机生产厂商均有冷阱温度在-50 ~ -55℃之间机型的原因，用这个区段的冷阱温度足以满足大多实验样品的冻干实验要求。表二罗列的是一些常见样品冻干方式的推荐方式，包括预冻温度、冻干时系统应该维持的真空度值、冻干的方式Process A还是Process B、冻干容器的选择、冻干机的功能要求等。

表二常见样品冻干方式推荐：

样品	预冻温度℃	共晶点温度℃	真空度mbar	主冻干时间h
细菌、病毒、真菌、疫苗	-40或更低	-30~-35（或更低）	0.12或更低	24-48
	冻干方式A/B	冻干容器	冻干机功能	冻干过程设计
	A/B	安瓿瓶、样品盘等	如可控制真空度、搁板可控温等	-40℃/5h，每5个h提升5℃（3~4次），然后间隔时间减至每3h，每1.5h。
样品	预冻温度℃	共晶点温度℃	真空度mbar	主冻干时间h
蛋白质、酶、血液制品	建议旋动机旋冻	-13~-40	0.77~0.07	1cm厚度24
	冻干方式A/B	冻干容器	冻干机功能	冻干过程设计
	A/B	5-500ml的容器如圆底烧瓶、冻干瓶，样品盘	如可控制真空度、搁板可控温等	-30℃/5h，每5h升温5℃（3次），减至每2h间隔
样品	预冻温度℃	共晶点温度℃	真空度mbar	主冻干时间h
核酸和多肽		-30	0.12	24~36
	冻干方式A/B	冻干容器	冻干机功能	冻干过程设计
	A/B	核酸：微量管多肽：样品盘、冻干瓶、安瓿瓶等	如可控制真空度、搁板可控温等	-30℃/5h，每5小时升温5℃（5~6次），减至每2h间隔
样品	预冻温度℃	共晶点温度℃	真空度mbar	主冻干时间h
有机溶剂制品	低于-50	不确定	依据共晶点温度	不确定
	冻干方式A/B	冻干容器	冻干机功能	冻干过程设计
	A	依据样品而定	防腐蚀设计、真空度可控、搁板温度可控等	防止局部融化温度依据共晶点审慎设计
样品	预冻温度℃	共晶点温度℃	真空度mbar	主冻干时间h
植物	-10℃（特殊物种-40℃）超低温冰箱或者LN2	-15（特殊物种-30）	1.03~0.12	36
	冻干方式A/B	冻干容器	冻干机功能	冻干过程设计
	A/B	样品盘	真空度可控等	-10~-15℃/5h，每5h升温5℃（5-6次），减至每2h间隔

备注：Process A：预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B：预冻在其它仪器内进行，如超低温冰箱、冷水浴等，干燥在冻干机中进行，如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内

图1 样品共晶点温度曲线

图2 有线样品温度传感器

图3 无线样品温度传感器

但是通常因样品组成比例的多样性，实际共晶点温度是有稍微差距的，如果需要精确了解共晶点温度，则需要特殊仪器来测量，如德国Martin Christ公司提供共晶点测试装置，包括温度、晶体单位电阻一体化的样品探头，可直接探测不同的温度变化对晶体结构的影响，从而得到连续、准确的共晶点测试曲线(图1所示)。样品温度是监控冻干工艺中非常重要的参数，传统的有线样品温度传感器(见图2)由于导线干扰，操作会产生一些问题，Martin Christ公司设计的无线温度传感器(WTM plus，图3所示)是一种革新性创造，对工艺优化很有意义。

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