共晶点测定方法及常见冻干物料共晶点

       真空冷冻干燥技术简称冻干，它是一种先将湿物料冻结到其共晶点温度以下，使其含有的水份变成冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸气，再用真空系统中的水气凝结器（冷阱）将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。

       在冻干过程中，物料预冻的最终温度以其共晶点为依据，干燥加热时物料的温度以其共熔点为依据。物料的共晶点是指物料中的水分全部冻结时的温度。为保证物料完全冻结，预冻温度要比物料的共晶点低5-10℃。若预冻温度过低，则增加能耗和生产成本；若预冻温度高于共晶点，则不能保证物料中的水分完全冻结，物料内部水分将不能完全以冰的形式升华，导致物料在干燥过程中发生收缩和失形等问题。另外，未冻结的水分中所含溶质，在干燥过程中可能随内部水分向物料表面迁移，出现冻干制品表面硬化现象。物料共熔点是指完全冻结的物料，当温度升至某一值时，物料内部的冰晶开始熔化时的温度。干燥时加热温度不能高于物料的共熔点，否则在物料内部将会产生气泡或充气膨胀，影响冻干制品的质量。故准确地测定物料的共晶点与共熔点，对冷冻干燥工艺方案的制定和冻干过程的优化控制就显得尤为重要。

      常规测定共晶点/共熔点的方法是电阻法。我们知道，物料的导电性是由于物料溶液中所含带电离子的定向移动所致。当物料在冻结过程中，温度降低到冰点，物料中的水分开始生成冰晶。随着温度的继续下降，冰晶越来越多，能够移动的带电离子即越来越少，物料的导电性也越来越差，反映到电阻上，即是电阻值越来越大。当温度降至某一值时，物料中的溶液全部冻结，带电离子即停止定向移动，物料的电阻突然增大，此时的温度即为物料的共晶温度。共熔温度的测量原理与共晶温度的测量相同，在冻结物料温度上升到某一温度时，物料中开始有液态水出现，这时物料的电阻值就会突然减小，该温度即为其共熔温度。

    在冻干机市场上，德国Christ生产的LSCplus面板冻干机率先开发并应用共晶点测试软件，以其稳定的电阻传感器，监测未知共晶点的冻干样品，并获知其共晶点信息，从而实现更快速更高效更稳定的冻干过程。下表即为常见物料共晶点/共熔点温度，供各位参考。