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土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空气相色谱法

2024-07-30 11:27

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资料摘要:

HJ 679-2013《土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法》
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今天给大家分享8种常见的异常出峰以及其可能的故障原因排查和一般解决措施,欢迎探讨学习 拖尾峰 峰分叉 故障1:色谱柱或保护柱吸附杂质被污染 故障2:色谱柱或保护柱塌陷有空隙 故障3:色谱柱安装不当导致死体积太大 故障4:色谱柱柱前筛板部分堵塞 故障5:样品过载 故障6:样品溶剂与流动相极性相差较大 前延峰 故障1:色谱柱有空隙 故障2:由试样性质引起的前延峰 宽峰 假峰 不出峰 峰面积重复性差 保留时间重复性差

现象:系统压力波动大或不锈钢接头处漏液 原因:不锈钢接头安装不当导致增加死体积、漏液或者卡死 ✓解决措施:重新安装不锈钢接头 现象:系统压力波动大或者压力上不去 原因:宝石球和球座受污染或者卡气泡导致密封不好 ✓解决措施: 1.打开排空阀,以5mL/min流速排空5min 2. 拆下进/出单向阀,将阀芯放入异丙醇中,超声波清洗5min 现象:系统压力波动或清洗泵(蠕动泵)头下端接口处漏液 原因:密封圈磨损导致密封不良 ✓解决措施:更换密封圈 现象:系统压力偏高 原因:在线过滤接头堵塞 ✓解决措施:异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗 判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力>0.5MPa,则堵塞。 现象:打开放空阀进行排气时,装有排空阀的螺口处漏液;关闭放空阀,废液管还排液 原因:放空阀垫圈损伤或密封不良 ✓解决措施: 放空阀手柄按逆时针方向旋转取下更换O型圈; 更换放空阀旋钮。 现象:系统压力偏高 原因:混合器堵塞 ✓解决措施: 1.管路反接,进行反冲; 2.混合器是串联在一起,可以排查出哪节堵塞,跳过此节使用; 3.更换新的混合器。

液相色谱的日常维护——进样系统 手动进样器——进样原理 进样前——样品过滤 手动进样器——操作注意 手动进样器——清洗 自动进样器——进样针

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