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推荐一本好书-《实用高效液相色谱法的建立》!

2007-08-15 09:26

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资料摘要:

高效液相色谱法(HPLC)自20世纪60年代崛起,经过数 十年的发展,在理论和实践等方面都日趋完善,应用范围 已涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础 和应用研究领域。 L.R.Snyder、J.J.Kirkland和J.L.Glajch皆为 当今国际色谱界造诣颇深的知名专家,他们积数十年从事 色谱理论和实践研究的经验,合作完成了《实用高效液相 色谱法的建立》这部专著。该书(第一版)于1988年出版, 作者以当时的最新研究成果论述了HPLC方法建立的系统过 程。9年后,他们在第一版的基础上,综合HPLC学科中取 得的最新成就,对第一版中一些没有涉及或介绍不足的方 面进行了详尽的补充和完善,出版了该书第二版。该书第 一版中文版由王杰等翻译,并由科学出版社在国内出版 后,深受广大读者的欢迎,已两次共印刷6000册。为了满 足广大同仁的需要,我们再次将该书第二版翻译和整理, 奉献给国内的同行和读者。 本书注重于实用方法的建立,系统地论述了液相色谱 分析方法建立的基本策略和思路,无论对于从事液相色谱 常规分析的工作人员,还是从事色谱理论和实践研究的科 技工作者皆具有很高的参考价值。在内容的编排方面,本 书与第一版有较大差别,由于增补较多,使篇幅增加了两 倍有余。原书由多位作者合著,在写作风格及对于不同原 理和方法的理解和观点等方面也存在些许差别。翻译过程 中,我们在力求保持原书风格和特点的前提下,作了相应 的规范化调整。对于原著中一些与国内色谱工作者的习惯 表述方法有出入的基本概念和原理,我们也作了相应的替 换。此外,考虑到书中已给出了较详尽的标题目录,本书 没有译出原书后的索引部分。在我们将这本巨著介绍给国 内读者的今天,原著已出版问世3年,但正像原作者在其序 言中所陈述——“我们相信本书在未来的十年或二十年 中,理应不会过时,并仍有很高的参考价值。” 衷心感谢安捷伦科技有限公司梁萍女士提供给我们原 版样书。李彤博土审阅了翻译初稿,并提出了许多中肯的 建议。参加本书翻译工作的还有平贵臣、丁洁、张博和杨 沛,此外袁湘林、张庆合、尤进茂和梁振也参加了书稿的 部分翻译和整理工作。由于我们的阅历和水平有限,本书 的错误和不妥之处在所难免,恳请读者批评指正。 译者 2000年秋 作者序言 本书第一版出版于1988年,以当时的最佳研究资料论 述了建立HPLC方法的系统过程。HPLC方法的建立包含有数 个基本步骤:样品预处理;样品峰检测;分离条件选择; 定量和方法论证。该书前一版的重点放在选择分离条件 上,而对其它的重要方面介绍较少。这次再版的目的是为 了展现当代选择分离条件的卓识,更全面地对HPLC方法建 立中的各个环节加以论述。新增加的内容包括:第3章介绍 检测技术;第4章讨论样品的预处理方法;第14章探讨定 量方法及第15章说明方法论证中的可能问题。 在本书第一版中,我们建议“最低限度地利用样品的 结构信息,用一种通用方式,对大多数样品进行方法建 立”。建议初始分离即采用优化条件,以该初始分离作为 下一次实验的基础。然后用这二次分离的结果选择后续实 验条件,并继续该过程直至分离结果可以被接受。这种系 统的重复过程可称为“启蒙式试—凑法”。一般来说,采 用这种方法能够解决典型实验室中遇到的大多数样品的分 离分析问题。然而,重要的例外确有很多,尤其是对于生 物样品、手性混合物以及样品制备的分离分析。自本书前 一版问世以来,这些例外的相对重要性已越来越突出,因 此在这一版中,我们对这些特殊应用将给予应有的重视(见 第11—13章)。 全球有众多的研究小组从事HPLC分离科学的研究工 作,近年来,已有大量的新的有价值的研究成果问世,使 有关色谱柱或方法建立的知识更加丰富,而这些在本书第 一版中均未涉及到。本书还着重加强了第一版中的不足部 分,尽可能详细说明HPLC方法建立中所涉及问题的各个方 面,增补的内容取自1987年以来发表的重要文献资料。这 些内容主要反映在第5-10章中对HPLC分离与色谱柱及其它 分离条件的关系进行的论述。 对第一版的这些增补使本书的厚度增加了二倍有余。 由于本版中各个部分之间相互关联,因此有必要对不同部 分加以简单说明,以使不同层次的色谱工作者能够更有效 地利用本书。第1章首先介绍对于实际未知样品进行方法建 立的总体原则,因此应先通晓这些知识,再继续向下进 行。第2章复习了HPLC分离的基础,以及色谱工作者在开 始方法建立之前应该知晓的重要背景信息。 经验不多的色谱工作者在深入阅读之前,首先学习第 2章,并选读3.1和3.2节中有关UV检测部分将会有所裨 益。通读第1-3章后,下面则需根据样品的性质有重点地 选择精读某些部分。样品可分为以下几类:(a)生物样品 (多肽,蛋白质,低聚核苷酸等);(b)对映体样品;(c)需 预处理的样品或(d)其它样品。对于不能直接注入HPLC系 统的样品,第4章全面论述了不同预处理过程的目的和手 段。对生物样品感兴趣的读者有必要精读第8章(梯度洗 脱)和第11章(生物样品)的内容。试图分离对映体化合物 的工作者们则应精读第12章。大多数样品既非生物样品也 不是对映体化合物,所以先读讨论反相HPLC分离大多数样 品的系统方法的第9章较为合适。这一章的内容与第一版相 比,做了较大改动。我们相信这些新的方法建立的推荐模 式比先前的那些模式更加有效和实用。第5章综述了HPLC 色谱柱的设计、规格、保养及故障排除方面的问题。如果 采用第9章所述的方法建立不能达到满意的分离分析结果, 第6—8章(中性样品和离子样品,梯度洗脱)中全面论述了 通过改变第9章讨论问题之外的分离条件,以使样品能够分 离更好。无论是由于样品复杂还是样品成分的化学相似 性,使样品分离难于达到理想的结果,这些章节将非常有 用。当需要用HPLC回收纯化样品时,可用第13章(制备HPL C)中的信息按比例增加分析级别进行分离的某些参量,以 完成制备相应量纯品的目的。不过,系统掌握了第6—9章 的知识后,才会读好第13章。第10章讨论了应用计算机程 序辅助进行HPLC的方法建立模式。商用程序一般以少量的 初始实验作基础,借助分离条件与结果的关系,通过计算 机模拟预测不同条件下的分离结果。采用这种方法,使用 者可利用计算机替代实验室中的那些既漫长又费力的工 作,完成大多数方法建立实验。尽管计算机的这种应用开 始于70年代后期,使用者却一直冷漠对待。不过,从1990 年以来,这些程序的数量增加很快,今天它们已成为人们 进行HPLC方法建立的重要工具。 我们在本书中进一步将计算机模拟方式应用于一些示 例。在这些示例中,当一个或多个参数改变时,能够采用 文献数据或实验室中的某些相关数据通过计算机模拟得到 实验结果。由于计算机模拟记录的可靠性,这些示例可以 与真实实验结果相当。通过调整色谱条件达到可接受的分 离结果后,还需完成一些附加工作方可使方法用于定量分 析(第14章)。最后,建立的方法必须经论证表明可持续提 供准确且精密的结果,并能为其它实验室和人员使用(第1 5章)。 本书的规模对那些以找出与特殊样品或问题有关资 料的读者来说,确有一定难度。具体到某一问题,可能需 到多个不伺部分去寻找才能得到全部答案。为有助于资料 查询,我们在书中相关部分给出了广泛的互见参考。其负 面作用可能会打断为获得一般性知识与信息的读者阅读本 书的连续性,鉴于此,我们建议除非对讨论的主题特别有 兴趣,读者不必太依赖互见参考。我们还提供了一份全方 位索引,这对有效地利用该书极为有利。 HPLC技术问世已有30余年,已步入发展与应用的成 熟时期,关于HPLC方法建立的研究目前已开始逐步趋向稳 定。该领域的许多先驱已转向了其它领域,比如毛细管电 泳/超临界流体色谱/以及场流分级等新领域。因此,我们 相信本书在未来的十年或二十年内,理应不会过时并仍有 参考价值。同第一版一样,本书的撰稿人都是HPLC方法建 立的热心实践者,书中的许多建议也都源于我们一些实验 室的具体实验资料。 为了感谢广大色谱工作者多年来所给予金欧亚公司的支 持与厚爱,买10本以上的购书者可获赠一份精美礼 品。先到先得,送完为止!欢迎惠顾!

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