海光仪器：氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷

氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷

            郭建*   范稚莉    赵乃曼

      （珠海出入境检验检疫局技术中心  广东  519015）

 摘 要   强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。

关键词  氢化物原子荧光光度法   水产品  砷

Determination of total arsenic in water product by hydride

generator atomic fluorescence spectrometry

Guo jian    Fan zhi li    Zhao nai man

  Technical Center of Zhu Hai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau          Zhu Hai    519015

Abstract  [Objective] To establish a method for detection of total arsenic in water product. [Method] Samples digested by nitricaced-perchloric acid system, determination of total arsenic in water product by hydride generator atomic fluorescence spectrometry. [Results]The average recovery of the method for As was 93.1%--103.5%,with relative standard deviation of < 4% and limit of detection  0—120ng/ml

  (r=0.9999).The result show that this method is simple,accurat,reporducible and suitable for determination of total arsenic in water product.The background absorption

   * 郭建：女，1968年生，毕业于天津大学应用化学系。         第1页 

and reduced loss were reduced while the sensitivity and precision of the method were improved. [Conclusions] This method is featuved by easy operation and higher precision,accuracy and snsitivity.

Key words   hydride generator atomic fluore scence spectrometry; water product; arsenic

1 前言

由于珠海位于珠江三角洲的特殊地理位置，是广东省水产品主要基地之一。这些年来，由于种种原因导致环境污染局部失控，江河水源的微量有害元素有所增高，给该地区的水资源造成严重危害。在进出口水产品的常规检验中，我们发现水产品及水产品的加工产品中砷的含量较其他产品高，并对之进行有效合理的评价，我们对多种水产品中砷这一重点有害元素经过大量实验对比，结果证明，选用该法得到满意的结果，为环境污染检测评价提供有价值的参考。

2 实验部分

2．1 仪器

北京海光公司AFS-230E 原子荧光光度计

2．2试剂

氢氧化钾溶液（5g/L）

硼氢化钾KBH₄溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g溶于5g/L

    氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，当日使用。

硫脲+抗坏血酸溶液:10 g硫脲加10 g抗坏血酸溶于水定容到100mL。

砷标准溶液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院

    湿消解试剂:  硝酸:高氯酸4＋1溶液

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盐酸溶液（5%）

　2．3实验中所用化学试剂均为优级纯试剂，所用水为去离子水（电导率＜1μs).

2．4标准系列配制

     取100ml容量瓶数只，依次准确加入1ug/ml砷标准使用液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00ml (相当于砷浓度0.00、10.00、20.0、50.00、100.00ng/ml)。各加入100g/L硫脲10ml，用5%的盐酸稀释到刻度摇匀备用。

2．5．样品测定

称取1.000—2.000g样品于150m高型烧杯中，加入硝酸、高氯酸 (4+1) 10ml，冷消化加盖放置过夜。移置电热板上使其在稳定的热源下消化到冒大量的NO₂气体，取下稍凉，补加一定量的混合酸，消化到无色透亮(小心尽量使其别出现黑色炭化物)。再取下稍凉，继加约10ml水，赶余酸到大量水蒸气逸出，至剩余体积约1-2ml，取下放冷，后用5%盐酸溶液定容到25 mL,其中加入硫脲+                                  

抗坏血酸溶液2.5 mL。同时做试剂空白溶液，待测。

2．6原子荧光的设置条件

光电倍增管电压   260V

砷空心阴级灯电流  25 m A  

 原子化器高度     8 m m

氩气流速  载气  400 mL/min   屏蔽气800 mL/min

3．结果与讨论

3．1标准工作曲线

 　　　　　　　表１　标准系列的测试结果    

相关系数：0.9999                              第3 页 

3．2样品的测试结果

        表2 部分水产品中砷的测试结果 （n=3）

3．3回收率及精密度

取海鲜味粉及南美白对虾加入标准溶液进行测定，回收率为93.1%-103.5%，相对标准偏差RSD〈4%（数据略）。

4．结论

水产品及用水产品加工制得的产品中的砷含量较高，采用湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定该类样品中的总砷，所用时间短，操作简单，结果准确度高。

参考文献

(1).北京海光仪器公司  原子荧光分析法手册  2001

(2).卫生部食品卫生监督检验所  食品卫生标准使用手册  理化检验方法