三聚氰胺的分析方法
2008-09-19 10:00
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资料摘要:
三聚氰胺的前处理与HPLC分析方法
样品处理:
HyperSep Retain-CX 60mg/3mL
前处理:取5g样品加入50mL 0.1%的三氯乙酸溶液中,振荡1分钟。加入2mL 2%醋酸铅溶液,超声20分钟,转移至10mL离心管中,以8000rpm离心10分钟。取3mL上清液。
活化:3mL甲醇,3mL去离子水
上样:以1-2mL/min的流速上样
淋洗:2mL去离子水,3mL甲醇,将小柱抽干
洗脱:5mL 5%稀氨水的甲醇溶液
浓缩:50℃ 氮气吹干、2mL 20%甲醇水溶液再溶解
HPLC液相方法
色谱柱:Hypersil aQ 150×4.6mm 5u
流速:1.0mL/min
温度:30℃
检测:UV 195nm
流动相:1%氨水/乙腈 (90:10 v/v)
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