原子荧光光谱选型心得 更多

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  十月

  AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得

  AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月    氢化物发生- 原子荧光光谱法（HG-AFS）以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点， 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定，为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪，主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定，除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法（HG-AFS），要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外，主要是要确立仪器的最佳工作条件，让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立（以水中砷和锑的同时测定为例）谈几点体会： 1 、灯电流的确定 采用砷和锑特种空心阴极灯，砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增大,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40～60 mA和40～55 mA范围内基本稳定，若再加大灯电流，其相对荧光强度不增反降，这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关，同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命，故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值，本例为50 mA，见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流（mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷、锑的相对荧光强度的大小密切相关。当负高压在280～320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值，当负高压从320V增加至330V时，其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42，而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大，兼顾砷和锑，光电倍增管负高压确定为310V，见表2。表2 光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压（V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.81原子化器高度的确定  试验结果表明原子化器高度分别在6～12mm和7～11mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定，故原子化器高度确定为8mm。载气流量的确定  在最佳仪器条件下，载气（Ar，纯度大于99.99%）流量在300～600ml/min范围内砷的相对荧光强度比较稳定，而锑的相对荧光强度则随着载气流量的增大而下降，这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸气并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷和锑载气流量确定为300ml/min，见图1。从图1可见，载气流量对不同元素的相对荧光强度的影响有比较大的差异，因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的试验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定  在10～15S范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低，试验选用10.0S。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为：砷、锑空心阴极灯灯电流均为50mA,负高压均为310V；原子化器高度8mm；载气流量300ml/min，屏蔽气流量900ml/min；读数时间10S。

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  yqfxy

  科创海光2100 原子荧光 使用心得

  【仪器心得】科创海光2100 原子荧光 使用心得最近查看大家对于原子荧光的使用心得很多，也跟风凑一下热闹。 原子荧光是毕业后接触的第一台设备。刚一毕业就能用到科创当时最新型号的设备，心情也是激动啊。我就把自己总结的使用经验和注意点分享给大家。元素灯是两位的，如果我们进行元素灯安装和拆卸时，记得一定先关闭主机电源。把灯插头上的定位销对准灯插座上的定位槽，垂直插入并插到底。然后打开灯架上盖，将元素灯放入、固定。这样安装完毕。在检测不同元素所需的原子化器高度不同，使用升降机调节原子化器高度。将调光器放在炉芯上，使调光器刻度面垂直于灯透镜镜筒。然后调节原子化器升降结构，使原子化器高度为要求高度。调节灯架上的灯位调节旋钮，四个旋钮配合使用，使光斑圆心与调节器垂直刻线和高度刻线的十字交叉点重合。调节完毕后，取下调光器。仪器预热，点击“检测”按钮，对载流进行连续测定，可对空心阴极灯和原子化器等各个部分进行充分预热，通常预热10～20min即可。测量结束后，倒出载流槽中剩余载流，将进样针和还原剂管放入去离子水中，执行软件上“清洗”功能。清洗干净后，将管路从水中拿出，继续“清洗”功能，排空管路中液体。单说缺点个人认为炉丝的材质应该改善一下，我们这台设备使用了将近10年，单单炉丝换了不止五次了。更换起来虽然不麻烦，但是没事更换都会碰到炉体，现在上面有缺口了。如果改善一下材质经久耐用会更好。期间也因为室内环境排查过设备的稳定性，在空白期间数值较高，但后期试剂改善也就不是大问题了。元素灯更换过几次，还好国产的价格相对较低。 设备在使用行业中的口碑还是很好的，售后也做的不错。每次老师都能详细的解答问题，每年都给我们做回访。整体很好国产设备中的代表产品。附的图片是当时做的做好的一次标准曲线，相关系数达到了1。

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  检测人王大锤

  北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得

  北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得原子荧光光度计是利用硼氢化钾（硼氢化钠也可以）作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物（汞被还原成原子态），在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光。在一定范围内，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。原子荧光光度计一般用于样品中砷、汞的检测，本型号设备还适用于Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Cd、Ge、Zn、Au，仪器检出限基本在0.001μg/L~1.0μg/L范围内，灵敏度比较高，重复性比较好，常做项目（As、Hg）曲线一般都能到0.9995以上。从仪器设计角度讲，这款仪器比较紧凑，节省空间。 仪器具备开机自检、自动诊断、故障自动报警功能，工作站操作简单，布局清晰。配备有180位超大样品盘，整晚自动做样品。单次进样测定时间不到30s，效率高的很。 原子荧光光度计测汞存在普遍的一个问题，就是漂移，很多款仪器都有这种问题，测汞时信号强度会一直增大。本型号仪器有一个汞漂移实时校正功能，解决了漂移问题。这是这款仪器最大的优点了。这款仪器在许多方面都做了改善，比如配备的内置式断续流动蒸气发生系统，交替引入样品和载流，及时在线清洗，交叉污染程度降低，试剂用量较其他型号也有所节省；配备的屏蔽式石英炉低温原子化器，原子化率高，据说还是海光的专利；氩气消耗也比其他型号要小些，这个没有数据，只是凭感觉；据工程师说，仪器背面还留有接口，可直接升级为形态分析仪，我们这边做环境检测，用不到这个功能。总体来说，这款仪器全价不贵，性价比还是不错的，可应用于环境、食品等多领域。