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#液相色谱(LC)
安捷伦液相色谱（1100）+柱后衍生系统（Pickering PCX 5200）
安捷伦液相色谱（1100）+柱后衍生系统（PickeringPCX 5200）仪器使用心得
安捷伦1100液相色谱仪购置于2005年前后，后来搭载一套Pickering的柱后衍生系统，主要应用于NY/T 761 中氨基甲酸酯的分析。虽然现在氨基甲酸酯分析主要用液相色谱串联质谱测定，但之前在大多地市级单位都还没配备液质质时，NY/T 761柱后衍生分析氨基甲酸酯是首选方法，也是目前农业系统监督抽查和风险监测的推荐方法，现在该方法已升级到国标GB 23200.112。安捷伦1100液相色谱仪在目前的实验室配置中应该属于老爷爷级，现在还能正常使用，足见当时仪器制造的扎实性。该款仪器最大的优点是操作简单，工作站界面图形化、人性化、趣味化，便于理解和上手，这是我们国产仪器应该借鉴的理念。该款仪器还有很多功能模块，能有多种组合方式，不断适应着新的工作挑战。我实验室的操作人员目前可能仅仅掌握了该仪器10%的功能，还有很多功能没能学习和掌握，这是遗憾的地方。该仪器的不足之处是我们当时配备的四元泵（比例阀），在流动相平衡时需要的时间很长，特别是甲醇和水的体系，容易混合产生小气泡。在仪器长时间运行时，保留时间会有轻微偏移（这也可能与我们的柱子的控温精度有关）。
Pickering PCX 5200柱后衍生系统从接手到现在也10年了，这个系统的出错概率比较高，主要是长时间运行时，偶尔会停泵，或者是氢氧化钠那一路，或者是巯基乙醇那一路，我们的经验是该系统在运行之后尽量要用热水冲洗，热水冲洗后再用甲醇和水混合溶液冲洗，这样停泵的概率会减少很多。再一个是该系统在安装时有时会出现管路弯折或挤压，时间长了会导致泵的压力及整个液相系统的压力增高，柱后衍生系统运行时也会因为压力过高而停泵，需检查并重新布置管线。
虽然现在柱后衍生系统在氨基甲酸酯分析中使用的越来越少，但我们认为柱后衍生系统在科研领域不可或缺，它与柱前衍生相比有着很多天然优势，如反应充分、稳定性高、重复性好、无基质效应等。另外在液质质、气质质对某个物质都没办法测定时，可以考虑柱后衍生，或者可以打开一扇新窗户，获得意想不到的效果。以上是抛砖引玉，如有不妥，欢迎拍砖。
发布时间：2023-05-24 10:36
液相色谱仪选型心得 更多
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专业打酱油
处理岛津液相色谱工作站提示“未认证许可协议”的问题
处理岛津液相色谱工作站提示“未认证许可协议”的问题 前段时间使用岛津液相色谱仪的时候，不小心把电脑时间修改了，当天发现问题后就把电脑时间修改回了正常时间，但是过了两天发现岛津液相色谱仪的工作站无法打开了。如下图 提示“[12d4]未认证许可协议” 咨询工程师，工程师说要上门解决这个问题。 在等待工程师上面的期间，我猜测是电子加密狗出问题了，去电脑usb插口上面查找电子加密狗，结果没有找到电子加密狗。 这时候我猜测应该是使用电子授权，因为我修改时间，和他的电子授权冲突了，也可以说是他的电子授权算法有bug，导致无法打开工作站。 既然电子授权和时间有关系，我考虑是不是可以把时间再改到上次失误修改的时间试试，改完后，我发现工作站可以正常打开了。 时间不可能一直是错误的时间，否则会导致检验检测的日期错误，这是不被允许的。我又把时间修改为了当前日期的后一天，发现工作站可以正常打开，然后我又把时间修改为当前的准确日期，我发现工作站还可以正常打开。由此可以得出结论，如果电脑时间出现变化，软件就无法打开，岛津的工作站电子授权的算法存在严重的问题，也可以说是bug。如果电脑的cmos电池没有电了，每次开机时间都会出错，这种情况下岛津液相色谱的工作站要每次都打不开怎么办？不知道岛津有没有想到这个问题？
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yqfxy
岛津液相 使用心得
【仪器心得】岛津液相 使用心得 岛津液相色谱仪检测应用广泛，和大家分享一下LC20。 1.关于仪器的使用经验：LC-20A组成，仪器由LC-20AT溶液输送单元、SIL-20AC自动进样器、检测器、DGU-20A3R脱气机、CTO-20AC柱温箱组成。安装色谱柱：将色谱柱的入口连接到自动进样器入口端，色谱柱出口接入检测器的入口端（蓝色标记）。注意色谱柱的方向。参数设置，点击打开“LabSolutions”主项目图标，在LabSolutions主项目窗口中单击“仪器”图标再点击“选择项目”从中选择项目或单击“管理工具”>“项目管理”>“添加”项目名称后再重复上述操作。点击“仪器类型”图标选择“LC”,双击图标打开工作站的操作页面。 2.仪器的优点和不足在这说说液相的排气吧，如果输液泵没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开排液阀，使泵在大流速下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针管在泵出口处帮助抽出气体。另一个原因可能是密封环磨损，需更换。在反相条件下，若检测样品的流动相是含有盐的流动相，则先用含有大量水的甲醇进行冲洗，再用纯甲醇冲洗并进行饱和。在正相条件下，若检测样品的流动相是含有少量水的流动相，则先用异丙醇过渡，再用正己烷冲洗并饱和。 3.总结关于检测器的寿命，检测本身没有问题，也要注意上面的耗材，比如紫外检测器中氘灯有使用寿命，自检通不过时应及时更换。在说说压力和流量不稳，原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入异丙醇内超声清洗，再用水超声清洗。
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yqfxy
液相色谱仪 安捷伦1260 使用心得
【仪器心得】液相色谱仪 安捷伦1260 使用心得 安捷伦液相色谱仪检测行业的小伙伴家喻户晓的，从1200到1260再到1290整体上区别不大，且模块可以灵活安装，今天和大家分享一下，也请液相的专家老师批评指正。 1.关于仪器的使用经验：每台设备的配制不一样，和大家介绍一下使用的这台主要部分，四元泵、自动进样器、紫外检测器、脱气机、柱温箱、工作站、电脑等组成。检测器部分型号和种类很多，以紫外的为例和大家介绍吧。打开计算机进入工作站的操作页面。把流动相放入溶剂瓶中，打开Purge（冲洗）阀（逆时针旋由紧至松即可）。右键单击泵，出现参数设定菜单，单击设置方法选项，进入编辑。设流速：1-5ml/min，单击确定；单击泵，出现参数设定菜单，单击控制泵选项，选中启动，单击确定，则系统开始冲洗，直到管线内无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有通道无气泡影响为止。 2.仪器的优点和不足溶剂入口过滤芯为消耗品，不可以使用超声清洗，可以使用40%硝酸浸泡过夜或用铬酸洗液淋洗，然后用水充分冲洗至中性，以重复使用，不错的选择。安捷伦的售后是一个优势，回复及时并且能联系上的客服都是行业的专家老师。 3.总结对于溶剂入口过滤芯堵塞，可能造成系统压力过低或压力波动，这个建议半个月清洗一次；其他季节，整体上近几年没有更换过太多的备件，这台用的是DAD的两个，维生素AE可以同时双波长检测，避免了重复二次前处理的问题。
