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#气相色谱仪(GC)
那些年，我追过的仪器（一）--岛津的原子吸收和气相色谱
那些年，我追过的仪器（一）
--岛津的原子吸收和气相色谱
今天，在学校实验室带大二的孩子们开展了兴趣小组的活动，看着普析的原子吸收分光光度计,见图1、图2，我不由自主地想起了在前一家工作单位我用过的大型仪器。
图1 普析原子吸收分光光度计
图2 带学生开展活动
小组活动结束的时候，走廊里飘着伍佰的《牵挂》，“牵挂着你是那颗我的心，飘呀飘在你面前捉摸不定，牵挂着你是那双我的手......”，我的那颗小小的心开始颤动了，忍不住在心里如数家珍、怀念那些年我追过的仪器。
2007年6月，我理学硕士毕业，专业方向是分析化学。从2006年年底，我就开始找工作，投了好几所公办本科大学，最终，从一百多号应聘者中脱颖而出、杀出重围，被一所公办大学化学化工学院选中，成了这所大学的一名老师，很幸运。很自豪也很有点迷茫，我虽然是学仪器分析的方向的，但主要做的是气相色谱，原子吸收在之前的硕士期间只简单的接触过，从此，我成为了一个仪器人，开始了追逐仪器应用、科研教学的12年工作历程，也是在这段时间，我上网查阅资料的过程中，意外接触到了仪器信息网，从此成为了仪器信息网的铁粉，并在仪器信息网上学习，收获颇丰。
下面就让我好好想想那些年我追过的仪器吧！
原子吸收分光光度计和气相色谱，是我最熟悉的，先说说这些吧。之前单位，有一台岛津的原子吸收分光光度计，型号AA6200，见图3，和两台岛津的气相色谱仪，型号GC14C,见图4。
那台岛津的原子吸收分光光度计，记得当时工程师说，这款光度计买的时候型号就不是太新，手动进样，工作站也是英文和中文夹杂的，当时还有点小小的失望，不过后来发现还好，这款仪器挺耐用的。当时原子吸收实验室在2楼，后面是一座山，满山的大树郁郁葱葱，做实验累了的时候，我就看山听风、风光无限，偷得浮生一时闲。但是缺点也有，平常室内就容易潮湿，到了梅雨季节更是潮气大，所以我日常维护做的最多的是，除潮和清洗进样口、雾化器。这台仪器在我使用期间，从来没有请工程师维修过，后来有阵子因事请假一段时间没上班，另一个老师使用说仪器总是频繁的出故障，就叫来了工程师，听说结果也是个小问题。后来，学院换仪器室，这台仪器搬到3楼，相比2楼，三楼干燥多了，于是这台使用了近十年的原子吸收，又焕发了青春，灵敏度比以前用的更高了，所以说嘛，仪器也是需要一个好的工作环境。我用这台仪器拍了个微课，见图5，参加了2022年的仪器信息网的微课大赛。直到我2019年离开单位，这台仪器还在正常服役中，老当益壮啊。
图3 岛津AA6200原子吸收分光光度计（左侧）
图4 岛津GC14C气相色谱仪
图5 拍的微课封面
那两台气相色谱，型号是一样的，GC14C,但是配置有点差别，应该是为了互补吧，一台只配了FID检测器，另外一台配了FID检测器和TCD检测器，色谱柱的选择也有讲究。这两台仪器也是用了十二年从来没有请工程师上门维修过，但是这两台仪器有个小瑕疵，当柱温度升到300℃以上时，就会报警，不能正常工作，咨询工程师，工程师也蛮厚道，实话实说了，这仪器的升温加热部分设计制造上有点小缺陷，导致柱温不能升到那么高，但其实仪器是没有发生故障的，在300℃以下使用就行，结果证明也是这样的。另有一个维护案例，就有一次我做实验的时候，听到一个清脆的金属落地声，然后仪器主机上空气压强就没了。后来在地上捡到一个卡子，才发现是这个卡住气路的卡子掉了，导致空气完全漏气，仪器不能正常工作，这个案例我写到了2013年仪器信息网组织编写的《气相色谱百问精编》一书中，当时我是这本书的副主编，见图6、图7。那当时怎么修好的呢？因为实验室有两台仪器，这个结构是一样的，我就打开了另外一台仪器，照着看，把这卡子装好了。后来我离职了，一次夏天的时候，接到了老单位同事邹博士的电话，说气相色谱仪报警，不能正常工作，我问他，“你开了空调么？”结果 他说空调坏了，原来是室内温度不合适导致的，原来如彼啊，只是邹老师忽视了这个细节。这种室内温度不适宜影响气相色谱不能正常工作、假故障的情况，我见过很多次。
图6 《气相色谱百问精编》封面
图7 书中空气端卡子的维修案例
岛津的仪器用过很多款，原子吸收分光光度计和气相色谱仪，我用的最多，其他的如高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计，也用过，但前两种我用的时间久些，感受更深刻，岛津的仪器一般比较耐用，但是旧版仪器有的有点点瑕疵，新的慢慢改进了，这也是仪器产品更新的动力和原因吧。
“往事越千年......萧瑟秋风今又是，换了人间”，好了，今天就到这里，朋友们，咱们下篇不见不散！
发布时间：2023-10-08 14:43
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岛津工作站设置内标组，正确使用多个内标
岛津工作站设置内标组，正确使用多个内标 大部分时间气相色谱处理数据的时候都是外标法，偶尔使用内标法，基本上也只是存在一个内标，处理数据的时候将目标和内标分别设置合理就可以。但是如果存在多个内标的情况下，如果设置不合理就会导致内标物使用错误，最终导致结果计算错误。 对于岛津气相色谱工作站来说，如果存在多个内标物，则需要给内标进行分组设置，然后给目标物选择对应的内标物组。在白酒分析法中检测白酒中的四种酯加β苯乙醇等物质，就是6中目标物，2中内标。就需要显得内标分组方法。 直接对带有曲线的仪器方法文件进行处理，单击 [ 定量处理 ] 标签，然后设置每个参数。 选择 [ 内标法 ] 作为 [ 定量方法 ]。在 [ 最大级别数 ] 处输入浓度级别数 ( 校准点 ) ，有的国标最多有6-8个校准点，我们在实验中校准点至少都要有5个以上。 如下图 单击 [ 化合物 ] 标签，设置每个化合物的 [ 类型 ]、 [ 浓度 ] 和 [ 内标组 ]。 使用多个内标的时候，将 [ 内标组 ] 列中的分组编号，使得对应于目标物质的内标存在于相同的内标组中。 如下图 峰 A是内标，峰 B是目标物质，使用峰 A 作为内标定量。峰 C是内标，峰 D是目标物质，使用 C 峰定量。 最后再使用再解析功能，批量对数据文件进行批处理再解析，这样所有的数据文件都会按照仪器方法的设置进行处理，所有的目标物也按照对应的内标进行计算，不会存在混用内标的可能性。
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多种举措保证仪器的计算机数据安全 实验室的计算机都保存有大量的检验检测数据，这些数据很多都是机密的信息，因此要时刻保持警觉，保证计算机数据的安全。 1、给计算机加上复杂的密码。不要使用12345这类太简单的密码。还要经常性更换成随机的密码。2、计算机不连接互联网，如果连接互联网的话，则要安装好杀毒软件、防火墙等安全软件。3、为了避免陌生人通过U盘启动盘绕过登录窗口，可以对计算机的USB接口进行屏蔽，或者物理性拆除或者加锁。4、对计算机的机箱要加锁，防止陌生人把硬盘拆下来拷贝或者修改数据。5、还可以在色谱工作站中设置不同等级的账户，同时设置比较复杂的密码。不同等级的工作人员使用不同等级的账户，可以避免一部分安全问题。6、通过气相色谱工作站或者使用第三方安全软件对硬盘中敏感的数据进行备份和加密。 我们还要随时查看各种日志，比如气相色谱工作站有自带的日志分析功能可以查看什么时间中有人操作过工作站软件，我们根据正常的使用时间，就可以推断出有没有陌生人使用气相色谱工作站。还可以通过计算机的windows操作系统中的日志分析功能来查看有没有陌生人使用计算机。（计算机控制面板-管理工具-事件查看器-windows日志） 时时刻刻提高警惕性，做好安全保障，经常性查看日志，发现陌生人入侵计算机或者使用计算机，我们也可以尽快的做出应对措施。
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【仪器心得】 7890B气相 使用心得 今天和大家分享一款气相，实验室利用率很高的安捷伦7890B。 1.关于仪器的使用经验：建立新方法：在方法模块中，选择创建新采集方法。在Agilen 7890B设置中分别对ALS、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、事件、信号、配置、就绪状态根据试验需求进行编辑设置。设置完成后点击保存，将方法保存在规定的项目文件夹中，同时输入方法名称。进样口的设定：点击进样口进入进样口选择设置，此仪器分为前进样口自动进样器和后进样口顶空进样口如需使用自动进样器需在进样口位置选择前进样口，反则选择后进样口；根据实验要求对进样口温度、压力、隔垫吹扫流量、分流模式、分流比进行设置。 2.仪器的优点和不足自动调节检测范围的 FID 能够在单次进样中实现十亿分之一 (ppb) 到千分之一级的检测和定量分析。所以使用完全不用担心精密度的问题。柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环，只要安装位置准确不用担心漏气的问题。安捷伦的设备外壳材质，不容易擦拭尤其是被染色后很难清除3.总结关于衬管的在这在和打击讨论一下，建议每月检查进样垫和进样衬管，注入次数达50-100次时，需更换进样垫和进样衬管；发现有出现鬼异常峰、保留时间与峰面积的重现性异常时，检查进样垫与衬管是否有污染，如有污染，要及时更换。
