十月

#气相色谱仪(GC)

GC9790气相色谱仪使用心得

GC9790气相色谱仪使用心得

十月



本实验室于2016年装备了一台由浙江福立分析仪器有限公司生产的GC9790气相色谱仪,该气相色谱仪配有ECD、FID检测器,主要用于顶空法测定饮水中三氯甲烷、四氯化碳等挥发性卤代烃及氰化物(氯化氰),现就该气相色谱仪的使用情况(以三氯甲烷、四氯化碳的测定为例)谈几点体会。

色谱柱:KB-was石英弹性毛细管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790气相色谱仪工作条件:分流比13:1,ECD检测器,量程:1,电流0.5mA,柱箱温度:50℃,检测器及进样器温度:200℃。载气压力0.05MPa,ECD衰减调整为合适;

HYD-3型顶空进样器(北京弘益科学仪器有限公司,编号:16010016)及工作条件:样品加热温度:50,阀箱温度:85,管路温度:90℃,柱前压0.05MPa,顶空压力0.10 MPa,加压3S,取样10S,定平5S,注样20S,吹扫120S。该顶空进样器有10个加热位,可同时对10个样品或标准进行加热,以供进样测定。

具体操作:配制三氯甲烷、四氯化碳混合标准系列备用。准确移取10.0ml该混合标准系列及10.0ml水样于20ml顶空瓶(加有0.020.04g抗坏血酸)中立即用压盖器压紧瓶盖后,旋转顶空瓶混匀使抗坏血酸溶解,然后将顶空瓶放入顶空进样器中50准确加热30min后顶空进样器进样测定标准系列及样品中三氯甲烷、四氯化碳色谱峰面积,以标准曲线法定量。

色谱柱及检测器的老化:每次测定前要在柱箱温度为70℃检测器温度为220℃(均高于使用温度20℃)老化色谱柱及ECD检测器至检测器基线电平达2030mV(仪器若长期不用检测器基线电平将超过1250mV)并稳定后,再将柱箱温度设置为50℃检测器温度设置为200℃并运行至基线稳定后再进样测定,否则基线不稳而影响测定结果。

顶空进样器的使用时的注意事项:(1)由于本条件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min内出峰完毕(见图1),因此可每准确间隔5min将顶空瓶放入进样器中50准确加热30min后测定,以保证每管的

图1 氰化物及三氯甲烷、四氯化碳标准色谱图



加热时间一致。(2)由于进样口温度为200℃,此温度下扎入顶空进样器进样针时容易造成进样针堵塞,因此可以在色谱仪运行之前就将顶空进样器进样针扎入进样口,以防止进样针堵塞而不出峰。(3)进样完毕后快速将进样针从顶空瓶上拔出并按吹扫键吹扫120S,完成进样程序后方可进行下一次进样,否则若忘记按吹扫键将不能按时进行下一次进样(仪器要按程序继续完成吹扫120S后方可正常进样)导致后续样品加热时间过长而影响检测结果。

作者提到的仪器

福立GC9790气相色谱仪

品牌: 福立
型号: GC9790
厂商: 湖北道立捷科技有限公司
参考报价: 10万 - 15万

发布时间:2023-10-08 11:41

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