通标小菜鸟
#气相色谱仪(GC)
国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受
【仪器心得】+ 国产气相天美7900使用技巧分享及使用感受
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近日由于工作需要接手了一台气相，品牌是天美，型号是7900，这台仪器专门用作非甲烷总烃的测定仪器，这也是我首次接触国产气相色谱仪。这台气相不像那些进口仪器，在气路方面没有设置电子流量计，流量需要自己通过压力表来手动调节。
这里跟大家分享一下从开机到走样的一些注意点和技巧，开机前确保氢空发生器正常产气，然后打开仪器后面的三路载气开关，分别是氢气、氮气和空气，假如忘记打开就会造成FID无法点火的状况。接下去将气相右下角面板打开，将氢气旋钮逆时针旋转一定角度，这样做的目的是加大氢气流量，方便后续的点火操作。仪器软件上有点火按钮，假如自动点火无法点着，那就需要借助外界工具，使用电子打火枪对准FID检测器喷嘴口，基本上点几下就能点着，判断点火是否成功有三个办法：1、拿一面镜子或者小烧杯倒扣在FID喷嘴口，有水汽凝结就说明点着；2、观察基线信号，点着火的瞬间基线信号会增加，会有个大的波动；3、直接进一个样品，走出来基线有峰而不是一条直线说明点火成功。
点火成功后接下去就是调整氧峰面积，由于之前为方便点火，将氢气流量增加，这也会导致化合物在FID上的响应增加，需要通过顺时针调节氢气流量旋钮来将氧气峰减小，调节的时候需要一点点调节，幅度尽量小，每调节一下就进一针除烃空气，一来验证氧气的总烃峰是否符合要求，二来验证是否会熄灭（调节幅度大FID会熄火）。待除烃空气氧峰面积符合要求了，接下去就是绘制校正曲线，然后就是依次进样品进行样品分析。
这台仪器有个优点就是使用一个FID检测器就能完成样品分析，具体的原理是这样的，样品经由十通阀注入，注入后经由两个定量环分别定量，这两个定量环一个连接甲烷柱，一个连接总烃柱进行分离，然后在进入FID检测器前两根柱子接三通汇合，由于总烃、氧峰、甲烷的保留时间不同，因而在同一个FID检测器上会出现三个信号，图谱上的顺序依次是总烃峰-氧峰-甲烷峰，实现了一个检测器就能完成非甲烷分析，成本比较低。
优点值得表扬，缺点也值得吐槽，槽点之一就是气体流量控制，无法精准控制流量，需要手动调节气体阀，仪器软件上流量及压力显示无法作为参考，形同虚设，更多的还是凭感觉。槽点二每次开关机仪器状态都会有很大变化，需要一点点去调整，会花费不少时间。槽点三，无法直观通过软件显示来判断是否点火成功，比如FID检测器的“ON”或者“OFF”。槽点四，售后服务有待改进，在实际应用技术支持方面还需提高。
总的来说，国产气相体验感还是欠佳，有很多技术壁垒需要进行突破，但从性价比来说，一台几万块钱的气相，对于小规模实验室来说还是值得入手的。
发布时间：2022-10-26 11:56
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专业打酱油
岛津工作站设置内标组，正确使用多个内标
岛津工作站设置内标组，正确使用多个内标 大部分时间气相色谱处理数据的时候都是外标法，偶尔使用内标法，基本上也只是存在一个内标，处理数据的时候将目标和内标分别设置合理就可以。但是如果存在多个内标的情况下，如果设置不合理就会导致内标物使用错误，最终导致结果计算错误。 对于岛津气相色谱工作站来说，如果存在多个内标物，则需要给内标进行分组设置，然后给目标物选择对应的内标物组。在白酒分析法中检测白酒中的四种酯加β苯乙醇等物质，就是6中目标物，2中内标。就需要显得内标分组方法。 直接对带有曲线的仪器方法文件进行处理，单击 [ 定量处理 ] 标签，然后设置每个参数。 选择 [ 内标法 ] 作为 [ 定量方法 ]。在 [ 最大级别数 ] 处输入浓度级别数 ( 校准点 ) ，有的国标最多有6-8个校准点，我们在实验中校准点至少都要有5个以上。 如下图 单击 [ 化合物 ] 标签，设置每个化合物的 [ 类型 ]、 [ 浓度 ] 和 [ 内标组 ]。 使用多个内标的时候，将 [ 内标组 ] 列中的分组编号，使得对应于目标物质的内标存在于相同的内标组中。 如下图 峰 A是内标，峰 B是目标物质，使用峰 A 作为内标定量。峰 C是内标，峰 D是目标物质，使用 C 峰定量。 最后再使用再解析功能，批量对数据文件进行批处理再解析，这样所有的数据文件都会按照仪器方法的设置进行处理，所有的目标物也按照对应的内标进行计算，不会存在混用内标的可能性。
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专业打酱油
多种举措保证仪器的计算机数据安全
多种举措保证仪器的计算机数据安全 实验室的计算机都保存有大量的检验检测数据，这些数据很多都是机密的信息，因此要时刻保持警觉，保证计算机数据的安全。 1、给计算机加上复杂的密码。不要使用12345这类太简单的密码。还要经常性更换成随机的密码。2、计算机不连接互联网，如果连接互联网的话，则要安装好杀毒软件、防火墙等安全软件。3、为了避免陌生人通过U盘启动盘绕过登录窗口，可以对计算机的USB接口进行屏蔽，或者物理性拆除或者加锁。4、对计算机的机箱要加锁，防止陌生人把硬盘拆下来拷贝或者修改数据。5、还可以在色谱工作站中设置不同等级的账户，同时设置比较复杂的密码。不同等级的工作人员使用不同等级的账户，可以避免一部分安全问题。6、通过气相色谱工作站或者使用第三方安全软件对硬盘中敏感的数据进行备份和加密。 我们还要随时查看各种日志，比如气相色谱工作站有自带的日志分析功能可以查看什么时间中有人操作过工作站软件，我们根据正常的使用时间，就可以推断出有没有陌生人使用气相色谱工作站。还可以通过计算机的windows操作系统中的日志分析功能来查看有没有陌生人使用计算机。（计算机控制面板-管理工具-事件查看器-windows日志） 时时刻刻提高警惕性，做好安全保障，经常性查看日志，发现陌生人入侵计算机或者使用计算机，我们也可以尽快的做出应对措施。
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【仪器心得】 7890B气相 使用心得 今天和大家分享一款气相，实验室利用率很高的安捷伦7890B。 1.关于仪器的使用经验：建立新方法：在方法模块中，选择创建新采集方法。在Agilen 7890B设置中分别对ALS、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、事件、信号、配置、就绪状态根据试验需求进行编辑设置。设置完成后点击保存，将方法保存在规定的项目文件夹中，同时输入方法名称。进样口的设定：点击进样口进入进样口选择设置，此仪器分为前进样口自动进样器和后进样口顶空进样口如需使用自动进样器需在进样口位置选择前进样口，反则选择后进样口；根据实验要求对进样口温度、压力、隔垫吹扫流量、分流模式、分流比进行设置。 2.仪器的优点和不足自动调节检测范围的 FID 能够在单次进样中实现十亿分之一 (ppb) 到千分之一级的检测和定量分析。所以使用完全不用担心精密度的问题。柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环，只要安装位置准确不用担心漏气的问题。安捷伦的设备外壳材质，不容易擦拭尤其是被染色后很难清除3.总结关于衬管的在这在和打击讨论一下，建议每月检查进样垫和进样衬管，注入次数达50-100次时，需更换进样垫和进样衬管；发现有出现鬼异常峰、保留时间与峰面积的重现性异常时，检查进样垫与衬管是否有污染，如有污染，要及时更换。
