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#原子吸收光谱(AAS)
安捷伦（200 series AA）原子吸收的使用及异常维护心得
本人从事化学分析工作8年，使用最多的要属安捷伦的设备，相对于其他牌子的设备，安捷伦的设备具有价格合理，体积不占地，工作站学起来简便易学，序列运行中可中途添加序列无需中断在编辑，且售后服务佳等特点，大家可以根据需要购置。今天主要是想跟大家一起分享我在安捷伦（200 series AA）原子吸收的使用及异常维护心得，有不足的地方还请多指教。
乙炔气使用的注意事项：1.当钢瓶气压力小于400KP.需更换钢瓶。2.出口压力不能高于100KPa 3.一定不能使用黄铜管传导乙炔，使用乙炔专用减压阀。4.乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。5.不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65％）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。6.仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火。如何防止钢瓶内丙酮溢出：防止丙酮溢出，钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶；确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性：经常检查是否有漏气；使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上；分析工作完成后应先将钢瓶关闭,等到仪器内残余气体消耗自动熄火在关软件，关灯。
空心阴极灯的维护：1.空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔 2~3 个月应将不常用的灯点燃 2~3 个小时，以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。3.取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上 1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.日常工作中都提前开灯，预热半小时，使灯效能处于稳定，再分析。5.空心阴极灯点不亮故障原因：灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。查处方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题，再进行换灯检查。6.灯阴极辉光颜色异常故障原因：灯内惰性气体不纯。查处方法：在工作电流或大电流（80Ma,150mA）下反向通电处理。灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因：灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电，后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法：前中情况需换新灯；后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止，若无效则换新灯。
燃烧头异常维护处理：1.进样管到燃烧头的管路不通，测试过程中会因样品没有消化完全而有固体残留物,或因其他原因而有固体物质混进样品,此时进样会导致进样毛细管或喷雾器堵塞。处理办法：用专用细铜丝将毛细管内堵塞物疏通。 2.燃烧头上狭缝处比较窄,容易被难溶沉积物堵塞。解决办法：用专用硬卡片顺着燃烧头的缝来回轻轻地刮,注意不要刮坏,将燃烧头疏通。3.燃烧头较脏：点燃火焰,如果发现火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头上狭缝处有难溶沉积物。解决办法：先用专用对光卡片一个方向轻刮燃烧狭缝，如若解决不了，改用浓盐酸酸洗浸泡一段时间，将内部污垢清洗干净，再用纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
雾化器的维护：1.雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水，排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。2.因为分析样品的性质，我们在分析完样品时需要用混合试剂充分清洗10min，目的是防止因样品粘性大冲洗不充分堵塞雾化室。3.拆下雾化室各配件，用乙醇浸泡超声，然后用氮气吹干，注意动作要轻，撞击球易碎。
液封盒维护：1.为了防止液封盒堵塞，点火点不着，现我们定期将液封盒拆下清洗，更换纯水，一般半月一次。注意加水时需要没过上出口，重新安装时浮子需安装到卡槽位置。2.维护好后，需依次连接好上下乳胶管，上通大气，下连接废液桶。3.火焰燃烧器有上下两个出口；上出口是燃烧缝，混合气体在这产生火焰。下出口时废液排放口，为了防止混合气体从该口泄露而不能从上出口排除，必须给下出口给反向阻力，让混合气体完全从上出口排除，这就是水封作用之一。4.液封盒子的正确名称是“水封”，其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子实质上是一个磁开关；当废液水平达到规定高度时，磁开关闭合，仪器允许点火；当废液水平不足时，磁开关断开，仪器不能点火。因此，水封就是一个安全保护措施。
再分享一个如何避免引起回火的小知识，如下：1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或 0.54 mm (0.021”)]，空气即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。4.确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。 7.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。8.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。
最后预祝大家工作顺利，不断进步，开开心心每一天。
发布时间：2022-04-01 22:05
原子吸收光谱选型心得 更多
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PinAAcle 900T原子吸收分光光度计 使用心得
【仪器心得】PinAAcle 900T原子吸收分光光度计 使用心得 1.关于仪器的使用经验： 开乙炔气体0.1MPa，开空气0.4MPa，环境开通风系统。燃烧器垂直位置优化： 点击火焰图标进入火焰控制。点击调节燃烧头位置。选自动调节燃烧头位置点击下一步。不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时)，点击调整，仪器开始寻找最佳垂直位置。出现对话框，显示Vertical reference position found。点击确定。在和大家说一下雾化器的调节:吸入标准溶液顺时针转动锁定螺帽，待其松开后，逆时针转动调节螺帽，同时密切观察，屏幕上吸光度的变化。当吸光度接近于零，同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时，立即停止逆时针旋转。此时改为顺时针转动调节螺帽，吸光度信号将逐渐升高，等到找到最大吸光度时，不再转动调节螺帽，同时逆时针转动锁定螺帽，直至将调节螺帽锁紧。雾化器调节工作完成。 2.仪器的优点和不足设备的优点主要是精密度稳定，且对于检出限的要求很严格，足够满足食品药品的检测需要。但是价格相对于国产设备和半国产设备确实很高。耗材方面石墨管一般能用到200次左右，和理想的500次有些偏差。空心阴极灯如果没有太高的要求，用国产的也是可以的。3.总结整体在性能上没说的，PE的原子吸收和耶拿的原子吸收是行业中的领先品牌。但是实验室也要量力而行，我们现在很多国产的设备精密度都在不断的优化。含有一部分进口牌子的备件也是我们国内技术生产的。这里还是支持国货。
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nicexxh
+那些年，我追过的仪器（四）
【仪器心得】+那些年，我追过的仪器（四） --那些伴我成长的战友仪器......和夏天告别作别炽热的蝉鸣安顿沸腾的尘心期待与荷花的再次重逢和夏天告别是不舍还是庆幸你我有不同的感受我是不舍多一些和夏天告别告别的话还未说出口我已开始深深怀恋转身离开的夏日时光 上面这首诗，是作者张阳发表在一报纸副刊的诗歌，我很喜欢，摘录了部分与朋友们共分享，并以怀念夏日，来怀念那曾陪我工作战斗的战友仪器吧。因为，他们也曾像夏日那样炙烤过我的心灵，当仪器故障的时候，我焦急万分；他们曾陪我的心走过万水千山，正因为有他们，我掌握了他们，是他们给了我底气，让我有了跨越沧海的勇气和力量。 今天和朋友们聊聊在以前单位实验室用过的北京瑞利分析仪器公司的原子吸收分光光度计，型号WFX-110，原子化方法有两种，空气乙炔火焰法和石墨炉法，仪器照片找不到了，发个说明书图片怀念下吧，见图1、图2。 我2007年去那所本科学校的时候，这套仪器已经位列中堂，但有点垂垂老矣，估计买了也好几年了，但是用起来挺好啊，灵敏度挺高的，不比新的小伙子仪器差。平常，这台仪器和岛津的AA 6200一起，交替着给学生上实验课，她的工作状态还是不错的。 2009年3月份，受学院领导关照，到北京瑞利公司系统学习了下，主要学习了下石墨炉法，临别时我买了几根石墨管，培训老师还送了我几根石墨管。记得当时接待我的是瑞利公司的一个湖北的销售，特意开车带我逛了北京城一圈，吹着凉凉的晚风，感觉比白天炙热的太阳舒服多了。感觉北京的春天，昼夜温差大，早晚过冬，中午如夏，但最令我难忘的是，室外紫外线超级强烈，到了日光下，根本睁不开眼，可苦了我那明眸善睐的双眼啊。 这套仪器一直在用，基本没出过什么故障，直到2014年的9月份，仪器电脑开不了机，电脑坏了。电脑是一台长城的老式电脑，电脑坏了，工作站就没法打开了，只能说这套原子吸收分光光度计遇到了一个猪队友。电脑坏了，仪器如果想被启用，就得更换新的电脑，再重新安装工作站，因为厂家的一套仪器的工作站，只能安装一台电脑，所以还得买工作站，咨询了厂家的工程师，不包括上门安装等费用，光购买工作站就得一万元。向学院领导汇报后，权衡再三，领导最终决定放弃了这台仪器，瞧，这是我遇到的第一套因为电脑问题导致自己被弃用的大型设备。工作站如人生伴侣，一套仪器遇到一个好伴侣多么的重要！ 这套北京瑞利的仪器，到目前为止，是我用过的唯一的北瑞利的大型设备，她也是唯一一套因为“择偶不佳误终生”的仪器，想想不仅有点感慨，仪器如人啊。 “告别的话还未说出口，我已开始深深怀恋”，朋友们，喜欢和你们聊天的感觉，就像喜欢窗外10月微暖的阳光，暖暖的、淡淡的，却那么让人回味、不舍！ 今天的交流就到这里，朋友们，下篇不见不散！
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nicexxh
那些年，我追过的仪器（三） --那些伴我成长的战友仪器
那些年，我追过的仪器（三） --那些伴我成长的战友仪器 “如果你没有过一种不同的经历，就不会有一种不同的朋友......多年以后，那些平平淡淡的日子里，是否还能想起我曾经同甘共苦的战友......”，想起那些年陪我成长的战友仪器，不禁把这首《战友》搜出来好好听了听，一股激情涌上心头，手不禁开始写了起来，这次讲讲在以前单位实验室的老仪器之一的岛津的紫外-可见分光光度计吧。 这台岛津的紫外可见分光光度计，型号UV-2501PC，说明书是全英文的，看的不太懂，现在这款仪器应该早更新了吧。我开始工作的时候，因为只有一个快退休的老师带我看了下这台仪器，很快他就退休了，剩下的就是我自己的事了。因为是刚工作，紫外-可见分光光度计虽然在学校读书的时候也用过日立的，但是不同厂家的同类仪器还是有点差别的。 这套仪器虽然有点老，但是功能挺多的，光谱扫描、谱图寻峰处理、光度测定、标准曲线制作、定量测定和数据打印，而且她有一套固体样品测定的装置，可以直接测固体样品。这套仪器的功能，在我从之前到现在所有用过的紫外-可见分光光度计中，我记得是功能最全的，可惜找不到仪器的照片了，找了个软件的使用介绍，来怀旧下吧，见图1、图2。2007年的时候，当时仪器还是好的，只是灵敏度不太高，应该买了也很多年了吧。当时，这套仪器我们给学生教学用的比较多，有本科生和研究生教学，也有一些老师用来做科研样品的测试。 岛津的仪器产品，我印象最深刻的是，都有一个自检流程，当时实验室的原子吸收有自检流程，很严谨的一套自检，我记得很清楚，自检通过，显示绿灯，自检不通过，显示红灯，和交通信号灯差不多。这台岛津的紫外可见分光光度计也是，绿灯、红灯显示自检是否通过。 仪器从我2007年接手到2013年，仪器一直是正常工作的。终于有一次，2013年底，仪器自检不通过，咨询工程师后，得知是氘灯能量不够，就是氘灯的寿命到了。用于紫外-可见分光光度计的氘灯，一般寿命多长呢？一般在350小时左右。也许，有老师会说，不对啊，我的紫外-可见分光光度计，可不止用350小时啊？对啊，当然不止这个350小时，因为在紫外-可见分光光度计的使用过程中，氘灯有一个用途，两个功能。一个用途，是作为光源，两个功能，分别是开机时的波长校正和用于紫外光区测试的时候做光源，所以只要你氘灯不是一直在使用，一台仪器使用时长可以超过350小时很多，也不用更换氘灯的。那么怎样做实验，可以节省仪器呢？一般如果知道大概在哪个吸光度范围，可以设窄点的范围，减少仪器损耗；如果是单纯的紫外光区或者可见光区，就可以直接设紫外或可见光的波长范围，以减少灯的损耗。 刚才提到，仪器氘灯寿命到了，咋办？需要更换一盏新的氘灯，仪器就能焕发青春。当然，也有两种方式，一、工程师上门更换，岛津的工程师出场费都挺贵的，我记得当时氘灯大概2500块钱吧，而且工程师要预约有点慢；二，找厂家买一盏氘灯，自己安装。当然，为了省钱省时间，我是自己安装的，前面一篇文章里我讲过，安装仪器的光源，都要戴上棉布白手套，不能在灯上留下指纹。也是打电话，问了工程师怎么安装，要注意什么事项，然后，打报告买了氘灯，找了个风和日丽的晴天，我悄悄的装好了氘灯，装好后，打开窗户，从实验室远眺外面的蓝天白云，别提多惬意了！当时能有那么惬意的时光，得好好感谢厂家工程师的技术支持！ 2015年，实验室买了日立的紫外-可见分光光度计，这套老仪器就慢慢用得少了，后来就报废了。其实报废的时候，她还是能用的，只是灵敏度没新的仪器好。总之，岛津的仪器用过几款，感觉都挺耐用的。 这套UV-2501PC的岛津紫外-可见分光光度计，也不知到更新到几点零的版本了，或者还有没有这个系列？请各位路过的老师，满足下我的好奇心，科普下吧！ 好了，朋友们，今天的故事先到这里，感谢您的陪伴！咱们下篇不见不散！ 图1 图2
