分子蒸馏

合成实验中绝大部分来说开设一个反应占用的时间相对来说是最短的，后处理次之，纯化占用的时间比例最大。纯化手段可以说是各种方法各显神通，过柱子，制备型TLC，减压蒸馏，打浆，重结晶，制备型-HPLC，酸洗/碱洗反萃等等。相对来说，合成Chemist更喜欢简单便捷的打浆或重结晶，过柱子虽然常用，小量还可以，几百克上公斤的产品，过柱子就显得不是那么高效了，特别有些化合物过柱子还不是那么稳定。今天小编可大家重点探讨一下重结晶的问题，常规的重结晶我们号已经分享过了，今天探讨油状物重结晶问题。油状物如何得到性状如下图的容易操作的固体。

小编在学生期间合成过如下的化合物：吖内脂2，所用的缩合试剂是DCC，反应结束后，过滤掉固体脲，根据文献拉干重结晶应该可以析出固体来，夏天做的，可能天气比较热，亦或是产物的熔点比较低，尝试多次，始终无固体出现。最后加点正己烷溶剂，往冰箱一放，第二天析出很多白花花的固体。后来就更简单了，直接用干冰冷冻，析出固体的时间更短。对于熔点比较低的固体，需要低温促进固体析出。

对于室温条件下就是油状物，是不是一点办法就没有了？只要产物的熔点不是太低，都可以尝试低温析出固体。对于酸碱化合物，我们可以选择成盐的方法，然后再进行重结晶，如果需要游离的产物，后续我们可以再中和（图片来源于网络）。

有些产物明明是熔点较高的固体，然而得到的粗产物却是油状物，多次尝试重结晶，就是析不出固体来，这个很有可能是粗产物里面的杂质含量太高。这个时候分情况进行处理。第一种情况，你可以选择粗过柱子，稍微提高纯度，这样的话，重结晶成功的机会就会增加。还有一种情况是，你的产物极性很大或很小，这两个极端情况，如果你的粗产物体系里面含有极性很大或很小的溶剂残留时，是比较难析出固体的。这个时候需要通过添加溶剂通过共沸的方式除掉这些残留的溶剂，然后再尝试重结晶的方式，往往会有效果。还有就是如果产物真的析不出来，但是杂质溶解度太差，也可以，这样通过重结晶，杂质析出来了，产物溶解在溶液里，旋干即使产物。