同步热分析仪

1、概述

热失重法（TGA）是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术，物质受热时，发生物理变化和化学变化，质量也随之改变。

测试过程伴有热效应产生，即：放热和吸热现象，这种现象反映了物质热焓发生的变化（DSC）。

DSC是测定在同一受热条件下，试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

STA同步热分析仪，是综合研究上述变化之间的函数关系的仪器。

关于DSC：

将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中按预定程序加热，改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同，试样又无热效应时，则二者的温差近乎为“零”，此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加，试样产生了热效应，而参比物未产生热效应，二者之间就产生了温差，在DSC曲线中表现为峰，温差越大，峰也越大，温差变化次数越多，峰的数目也越多。峰顶向上的峰称为放热峰，峰顶向下的峰称为吸热峰。

下图为典型的DSC曲线，图中表现出四种类型的转变：

Ⅰ为二级转变，是水平基线的改变

Ⅱ为吸热峰，是由试样的熔融或熔化转变引起的

Ⅲ为吸热峰，是由试样的分解或裂解反应引起的

Ⅳ为放热峰，这是试样结晶相变的结果

关于TGA：

可以根据需要进行TGA测试，下图体现了：

试样的热重、时间、温度之间的关系

TGA/DSC下图体现了：

试样的热重（TGA）、热焓变化（DSC）、时间、温度之间的关系

2、仪器技术指标

3、仪器工作环境

电源                 AC220V±10V     ≤10A

环境温度             20～28℃

安放仪器的工作台桌面平整。周边无大型机械，或其它震动源。

本仪器高度精密，整个实验过程（约一个小时）实验室的温度波动应小于２摄氏度。

可在实验前3小时，关闭实验室门窗，控制实验室温度。

仪器应在实验前半小时打开电源。

仪器应远离加热器，远离空调机出风口。

4、仪器安装

根据装箱清单检查仪器部件是否齐全

仪器平放在工作台上，联接电源线、信号线

安放仪器的工作台桌面平整

5、实验原理

试样与参比物放入坩埚后，按设定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。

图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那试样与参比物间△T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之，则出现顶峰向上的EFG放热峰。

图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。