自动凯式定氮仪

产品说明：

全自动凯式定氮仪适用于快速、准确和灵活多样的蛋白质及含氮量的全自动分析。可以在短时间内自动完成加硼酸、加碱、蒸馏、滴定和结果计算，分析结果自动存储并显示相应数据，也可以由自身的打印系统将结果打印输出。仪器人性化设计，具有使用安全可靠、操作简单、快速省时等众多特点。

1、全密封管道系统：全密闭紧凑型设计，确保蒸馏过程无任何泄露损失；

2、滴定系统采用的是世界权威组织批准的颜色判定终点法，避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程，并保证了实验结果的准确性；

3、 采用国际通用的凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。

4、全智能化软件设计，让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏；

5、对所需试剂自动定量加液，内置的稀释功能，防止消化液加浓碱后产生剧烈反应造成氨的溢出损失。

6、特有的淋洗功能，能将管路中的残留的氨全部吸收保障了实验结果的准确性；

7、高精度柱塞式滴定系统，采用国际标准的颜色判定终点法，避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程，滴定精度更高。

随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。
关键词：凯氏定氮仪  原理  校准
中图分类号：TH83                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。
1  凯式定氮仪工作原理结构
凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。
1.1 消化
（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。
1.2 蒸馏
对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及计算
通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示;滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示;对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示;试样的质量用m表示;试样消化液的总体积用V表示;试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。
通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。

一．凯式定氮仪蒸馏装置的维护
　　1.清洗
　　当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。
　　2.橡皮头的更换
　　在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。
　　更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。
　　二. 凯式定氮仪滴定装置
　　1.清洗
　　检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。
　　2.标准酸酸溶液的更换
　　当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。
　　三. 凯式定氮仪排废装置
　　1.清洗
　　定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
　　2.维修
　　当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。