二氧化硫蒸馏仪

技术参数

添加剂的出现是造福人类的，而如今，二氧化硫作为食品添加剂发挥着漂白剂、防腐剂还有抗氧化剂的功能。但是一些不法商贩，为了过渡追求食物的鲜艳色泽和延长存放时间，过量使用二氧化硫，会使食物的二氧化硫残留超标，就会对身体造成不佳影响。如果过量使用、滥用就会危害身体健康。不过，只要残留在食物中的二氧化硫不超标，只要科学的合理使用，就不用担心。
那么问题来了，怎样才能知道二氧化硫的残留是否符合国家标准？又该拿什么仪器来检测二氧化硫的残留呢？
很多用户还在采用玻璃蒸溜装置检测。遇到的问题：蒸馏时间长、回收率低（一般在30-50%）。给检测机构或药企的检测带来的困惑。解决了这二个问题。蒸馏时间在6分钟、回收率在70-80%以上。根据药典原理：在消化管内加入了盐酸、蒸馏产生的高温把二氧化硫置换出来（通氮气），一般蒸馏在90分钟。蒸汽和二氧化硫气体进入冷凝管，流出液被吸收液吸收。同理凯氏定氮也是蒸馏原理，但玻璃装置蒸馏氨气的回收率可以达到99%以上，且时间可以在30分钟内。
为何同为蒸馏原理，且二者的蒸馏结果大同小异，差别会如此之大？真正的原因在于被检查的气体不同:氨气分子量17、二氧化硫分子量64、空气分子量为29左右、水蒸气分子量18。
当蒸馏氨气时：氨气溢出液面（由于分子量小于空气，比重也小于空气）后直接往上挥发，和蒸馏水一起进入冷凝管，由于冷凝管内把蒸汽变成蒸馏水使得冷凝管内产生负压，连续不断的吸收新产生的蒸馏水和氨气。所以凯氏蒸馏尽可能的把氨气所吸收。所以蒸馏时间短、回收率高。
当蒸馏二氧化硫时，二氧化硫溢出液面后（二氧化硫分子量大于空气，比重也大于空气）一直沉淀在液面上，即便冷凝管产生的负压也不够完全把气体吸到冷凝管内，以致于回收率低，为了提高回收率就必须延长蒸馏时间，或外接氮气把二氧化硫气体向上推。
二氧化硫检测仪为了解决这问题，增加了蒸馏功率到1.5KW,蒸馏液30ml/分钟。水蒸气的比重在0.5977克/升（一个大气压）,30ml/分钟蒸馏液就是50升/分钟的水蒸气。这样在消化管内产生一个较大的蒸汽压力，另外冷凝管冷却了大量的蒸汽，也产生了较大的负压。二氧化硫气体其他在下面有较大的压力向上推，上面有较大的吸力向上吸。这样提高了蒸馏效率和提高了回收率。 

1. 原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1　盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2　乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3　碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4　淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1　蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 4.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3　计算式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；　A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　m2——样品质量，g；　0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。