智能微波消解装置

主要特征：

高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。

微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议”
　微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。
实验证明，在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa，与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。
一、消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的，但是微波有穿透厚度，如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话，腔体本身有六个反射面，有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
二、消解罐内溶剂不一致。
因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样，在同样条件下，有的溶剂吸收微波的效率很高，导致在消解过程中跟主控罐温度不一致，如果高于主控罐，就会产生泻压。比如主控用的是硝酸，空白里面有一个蒸馏水，这样，蒸馏水吸收微波的效率就很高，在同样的条件下，主控可能在170度的时候，蒸馏水的温度就已经过260度了。
三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制，实时监控高达300℃的温度，温控精度：±0.5℃。性能稳定，耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式，压力反映真实、准确，实时监控达900psi，控制精度：0.01MPa。
第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。
第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi，高压400psi。
第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率，提高电源部分的效率，减少了待机时的耗量，比传统微波炉节电20%以上。另外，变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。

目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。
微波消解原理及应用
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
微波消解特点
当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
操作流程及注意事项
1.试验前准备：
检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。
2.称样：
用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品保证微波消解的安全性；
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂：
将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查：
检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装：
确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩：
将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。