安捷伦7890B气相色谱仪/FID+自动进样器/现货

Agilent气相色谱7890A故障排除

Agilent气相色谱7890A故障排除 概念和常规任务 硬件症状 色谱图症状 GC未就绪症状 关闭症状 不工作的GC症状 检查是否漏气 故障排除任务

气相色谱小知识（很全面）

气相色谱小知识（很全面） 　　A 所有组分峰变小 　　可能原因 建议措施 　　1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 　　2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之 　　3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比 　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 　　样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度) 　　5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 　　6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用 　　7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 　　8 检测器与样品不匹配 　　9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B 峰伸舌 　　峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 　　增大气体流速 C 峰高峰面积不重复 　　1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习 　　2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰 　　3 基线的干扰 　　仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化 D 负峰 　　1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 　　2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 　　3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 　　1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 　　2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 　　3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器 　　2色谱柱安装失败 重新安装 　　3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 　　4柱子温度波动 修理稳控系统 　　5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管 　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 G 峰拖尾 　　1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要) 　　2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 　　3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 　　4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 　　6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 　　7 进样时间过长 缩短之 　　8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 　　9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理 H保留时间漂移 　　1 温度变化 检查柱温箱的温度 　　2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度 　　3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 　　4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂 　　5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗 I分离度下降 　　1色谱柱被污染 方法同上 　　2 固定相被破坏(柱流失) 更换之 　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 　　检查温度的适应性;检查衬管 　　4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比 J溶剂峰拉宽 　　1色谱柱安装失败 　　2进样渗漏 　　3进样量高 提高汽化温度 　　4分流比低 提高分流比 　　5OVEN低 　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂 　　7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 　　基线问题 A基线向下漂移 　　1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 　　2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 　　3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线向上漂移 　　1色谱柱固定相被破坏 　　2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 C噪音 　　1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 　　2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 　　3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 　　4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 　　5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 　　6检测器发生故障 维修，更换之 　　7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业) D Offset(基线位置的突然改变 　　1电源电压波动 使用稳压器 　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 　　3进样口被污染 　　4色谱柱被污染 　　5毛细管末端插入检测器太深 　　6 检测器被污染 E毛刺 　　1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 　　2颗粒污染进入检测器 　　3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 　　4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 　　积尘或被腐蚀 F Wander(低频率的噪音) 　　1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 　　2温度控制漂移 测量检测器的温度 　　3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 　　4进样口被污染 　　5毛细管被污染 　　6气体流速控制失灵 清洗或更换气体

气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。 （四）炼厂气分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换，实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便，完全可以与国外进口仪器相比。 （五）车用和航空汽油中苯及甲苯分析： 选用热导检测器或氢焰离子化检测器，双柱串联，通过阀自动切换，并配有反吹系统，实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。 （六）汽油中某些醇类和醚类分析： 选用氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。 （七）蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析： 采用氢焰离子化检测器，GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。 （八）食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。 （九）白酒中有关醛、醇、酯的分析： 采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。 （十）植物油中残留溶剂的检测： 可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器（可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20ml任选）。采用顶空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝。 （十一）室内空气检测分析： 选用氢焰离子化检测器，配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱，按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（TVOC）的检测。采用衍生气相色谱法，经2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离，用电子俘获检测器（ECD）测定室内空气中的甲醛，与用比色法测定甲醛相比，具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。 （十二）变压器油裂解产物气相色谱分析： 采用氢焰离子化检测器和热导检测器，Ni触媒转换器、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。 可以选用振荡脱气的取样方式，也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。 （十三）食品添加剂及食品中农药残留分析: 选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有机磷农药残留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕残留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯农药残留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中拟除虫菊酯农药残留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和动物性食品（GB/T5009.162-2003）。海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的检验，可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器（ECD）进行测定。参考GB/T14551-93，选用电子俘获检测器，配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱，可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。 （十四）烟草及烟草制品检测分析： 选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测，其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定，可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。 （十五）其它： 除以上分析外，配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。