安捷伦GCMS检测仪（食品中增塑剂（塑化剂））

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安捷伦GCMS-5975

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美洲

杭州瑞析科技有限公司

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核心参数

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安捷伦GCMS检测食品中增塑剂（塑化剂）
1.安捷伦GCMS-5975增塑剂分析系统
安捷伦GCMS5975可对食品中18种增塑剂进行分析检测。
在国标GB21911中是测16种，回避了复杂的DINP和DIDP, 不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外标法定量。
含油样品检出限为1.5ppm。不含油样品16种检出限为0.05ppm，DINP做到1.0ppm。
分析仪配置:
自动进样器 Agilent 7683B injector
进样口类型 Agilent Split/splitless
柱子类型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um
载气 He (constant flow)
质谱仪 Agilent 5975C inert TAD
调谐文件 Atune.u
工作模式 SIM/Scan
范围 50-500 u
软件
气质化学工作站 Agilent G1701EA
2．样品前处理（参考国标21911-2008）
所用试剂
1) 正己烷，色谱纯
2) 乙酸乙脂，色谱纯
3) 环己烷，色谱级
4) 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5) 丙酮
6) 无水硫酸钠：优级纯
7) 18种标样标准品：

Phthalates增塑剂		Purity纯度
1	邻苯二甲酸二甲酯(DMP)		>=99.0%
2	邻苯二甲酸二乙酯(DEP)		>=98.5%
3	邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)		>=99.9%
4	邻苯二甲酸二丁酯(DBP)		>=99.6%
5	邻苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯(DMEP)		>=97.7%
6	邻苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酯(BMPP)		>=98.2%
7	邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP)		>=98.0%
8	邻苯二甲酸二戊酯(DPP)		>=96.2%
9	邻苯二甲酸二己酯(DHXP)		>=98.0%
10	邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)		>=99.0%
11	邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)		>=96.0%
12	邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)		>=99.9%
13	邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)		>=99.6%
14	邻苯二甲酸二壬酯(DNP)		>=98.2%
15	邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)		>=95.0%
16	邻苯二甲酸二苯酯(DPP)		>=98.0%
17	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)		>=98.0%
18	邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)		>=99.0%

标样配置
用正己烷配制成1000mg/L 标准溶液备用。
无油样品校准曲线溶液的配制浓度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.
前处理设备
1) 气质联用GCMS5975
2) 凝胶色谱分离系统(GPC)用于油性样品
3) 旋转蒸发仪
4) 离心机
5) 天平
6) 振荡器
7) 混合器，粉碎机，玻璃器皿(洗净干燥)
样品制备（参考国标GB21911-2008）
3. 分析方法描述（7890-5975）
GCMS仪器分析方法参数：

气相色谱柱 Column	HP-5MS 30m x 250m x 0.25m
升温程序 Oven Temperature program	60C, hold for 1 min; 60C to 220C at 20C/min, hold for 1 min; 220C to 280C at 5C/min,hold for 4min
Total run time 运行时间	26min
Injector Temperature 进样口温度	250C

Ion Source Temperature 离子源温度	230C
Transfer Line Temperature 传输线温度	280C
Column flow 载气流速	1.0mL/min 恒流模式
Presure 压力	9.3825 psi
Carrier Gas 载气	He
Injection volume 进样体积	1 L
Injection Model 进样方式	Splitless
Purge flow 吹扫气流量	50 mL/min at 0.75 min
Acquisition Mode 采集模式	Scan/SIM ( 全扫描，50-500amu,SIM 离子见下列表)
Solvent delay 溶剂延迟	5min

邻苯二甲酸酯SIM 定量定性离子

Phthalates增塑剂	定量离子		辅助定量离子		定性离子
1	(DMP)	163		77	135，194
2	(DEP)	149		177	121，222
3	(DIBP)	149		223	205，167
4	(DBP)	149		223	205，121
5	(DMEP)	59		149、193	251
6	(BMPP)	149		251	167，121
7	(DEEP)	45		72	149，221
8	(DPP)	149		237	219，167
9	(DHXP)	104		149、76	251
10	(BBP)	149		91	206，238
11	(DBEP)	149		223	205，278
12	(DCHP)	149		167	83，249
13	(DEHP)	149		167	279，113

14	(DPP)	225	77	153，197
15	邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)	149	279	167，261
16	邻苯二甲酸二壬酯(DNP)	57	149、71	167
17	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)	149	293	150
18	邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)	149	307	167

4．外标法定量
国标16种邻苯二甲酸酯出峰次序及总离子流色谱图：（不包括DINP,DIDP）
另外附DINP,DIDP出峰谱图（不同于国标的炉温程序：170 °C for 1 min
then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min）
进标样，拟合校正曲线，使用外标法软件自动算出各个邻苯二甲酸酯的含量
样品中含量的计算公式：
按以下公式计算样品中各个邻苯二甲酸酯的含量：

Phthalate %=	C x V	x 100% x DF
W x 1000000

其中：
C = 溶液中的PHTH仪器读数 (mg/L)
V = 溶液最终体积（mL, i.e. 25mL）
W = 样品称样量（g）
DF = 稀释倍数
安捷伦GCMS检测仪     塑化剂检测仪    安捷伦GCMS5975
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