检测食品中糖精钠液相色谱法原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
5.检测食品中糖精钠液相色谱法试剂
1） 甲醇：经滤膜(0．5μm)过滤。
2）氨水(l＋1)：氨水加等体积水混合。
3） 乙酸铵溶液(0．02mol／L)：称取1．54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜(0．45μm)过滤。
4） 糖精钠标准储备溶液：准确称取0．0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100．0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。
5） 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜(0．45μm)过滤。该溶液每毫升相当于0．10mg的糖精钠。
检测食品中糖精钠液相色谱仪仪器配置
|
检测项目 |
苯甲酸、山梨酸、糖精钠 |
|
本项目实验单位 |
南京科捷分析仪器应用研究所 |
实验仪器型号及配置 |
LC-600液相色谱仪
P600宝石恒流泵 1台
UV600紫外检测器 1台
7725i六通进样阀 1只
WS600色谱工作站 1套 |
|
液相色谱柱 |
进口C184.6mm*250mm（糖专用柱） |
南京食品饮料中甜味剂糖精钠分析液相色谱仪主要特点：
一、
LC—P600型高压恒流泵简介（LC-600高效液相色谱仪）：
LC-P600高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计，各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造，因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点。
柱塞杆采用浮动导向结构，驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路，使得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P600高压恒流泵在压力为0～42Mpa的范围内，流量可以从0.001mL/min开始到9.999mL/min。这样满足了常规分析到微流量分析的需要。
在单泵等度分析时，可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句，通过四个功能键就可变换各种操作模式，并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。
LC-P600高压恒流泵具有过程监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下，报警并自动停止泵的运行。
可采用LC-WS100工作站,通过RS232接口，控制多达四台泵的运行，建立多元梯度分析系统。
LC-P600高压恒流泵整体结构采用模块化设计，包括机械部分和电路部分都可以独立装拆，因此故障检查和调换都非常方便。
LC-P600高压恒流泵采用双柱塞并联泵结构，双泵头交替输液。在同样输液量的情况下，它的输出脉动要比串联泵低得多，而活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。
基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999ml/min以0.001ml/min步长调节流量。
流量精确度：RSD≤0.15%(1ml/min)
流量准确度：Ss≤2%(1ml/min水，5～10MPa室温)
最高工作压力：42MPa(0.001～9.999ml/min)
压力线性和准确度：显示压力误差≤0.5MPa(0～42MPa)
压力脉动：≤0.2MPa(流量1ml/min,压力5～10MPa)
泵的密封性：压力为42MPa,时间为10min,?压力降≤0.5MPa.
外型尺寸：450mm×300mm×160mm(长×宽×高)
二、LC—UV600型紫外检测器简介（LC-600高效液相色谱仪）：
LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。
光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。
控制电路采用多微处理器结构，分别管理信号采集、数据处理、系统控制和通信。LC-UV600紫外检测器在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置紫外光波长、滤波常数、输出量程、运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯、光谱扫描、启动分析程序等功能。
该仪器的另一大特点是：LC-UV600紫外检测器独特地使用了数字信号直接输出的线路结构。相比以往的紫外检测器色谱信号大多数采用模拟信号输出或者是内部数字信号处理后，再转换成模拟信号输出到色谱数据处理装置，然后再经过模数转换。这样多重的转换势必导致信号畸变和干扰。而LC-UV600紫外检测器通过RS232接口将数字化信号毫无损失地送到LC-WS600工作站进行对数转换和积分处理。
LC-UV600紫外检测器可以通过LC-WS600工作站上的图形化界面，方便地实现控制氘灯开关、光谱扫描、继电器开关、波长扫描等功能。
基本技术指标：
波长范围：190～600nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤2nm
波长重复性：≤0.5nm
基线噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流动相甲醇，254nm)
基线漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流动相甲醇，稳定后，254nm)
最小检测量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)?
外形尺寸：450mm×300mm×160mm(长×宽×高)
三、色谱工作站简介（LC-600高效液相色谱仪）：
LC-WS600色谱工作站具有双重功能：控制LC-600液相色谱系统和色谱数据处理。
控制功能：通过和LC-UV600紫外检测器之间的RS232通信电缆，在图形化界面下同时控制可多达四台的LC-P600的高压恒流泵及LC-UV600紫外检测器，实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能。可以显示各台泵的流量、压力、分析的时间曲线和波长扫描曲线等。
色谱数据处理：接受LC-UV600紫外检测器送来的数字信号，直接进行数据处理。
基本功能为：
1、六种定量计算方法：归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法及指数计算法。
2、校准运行：能够实现使用多种不同浓度的标准试样进行校准，建立样品浓度──面积校正曲线。
3、灵活的峰识别和处理能力：可以通过设置峰处理参数和时间程序识别色谱峰的处理，也可以用人工方式进行处理。
4、色谱图形、设定的定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可以保存到用户自命名的文件中。
