天津兰力科电化学工作站LK98BII

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兰力科

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LK98B II型

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中国大陆

天津市兰力科化学电子高技术有限公司

银牌
第20年
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营业执照已审核

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核心参数

仪器种类： 电化学工作站

产地类别： 国产

电流范围： ±500mA

电流精度： 0.2%

电位精度： 10uV

恒电位范围： ±10V

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综合石油/化工其他能源/新能源制药钢铁/金属

印制电路板镀铜中有机添加剂的作用及其工艺研究检测方案(电化学工作站)
本文采用化学镀方法在环氧树脂基片上实现了优质铜沉积，成功的研制了沉积速率适中、稳定性优良的双络合剂化学镀铜工艺。通过对几种电镀铜有机添加剂的对比分析，开发出了能够替代国外进口染料的新型多组分有机添加剂，得到了电镀铜有机添加剂的较适宜配方。研究了化学镀铜的前处理工艺，获得了较好的除油、粗化、活化各工序的配方和操作条件。考察了硫酸铜浓度、有机添加剂浓度、甲醛浓度、络合剂浓度对极化曲线的影响。实验结果表明，硫酸铜浓度、甲醛浓度、络合剂浓度、有机添加剂浓度、酸度、温度对化学沉铜速率、镀液稳定性和镀层性能有较大影响。得到了化学镀铜的适宜工艺条件:CuSO，.5HZo:16叭，EDTA.ZNa:20叭，酒石酸钾钠:14叭，氢氧化钠:15g/L，甲醛(37%):15ml/L，BoZ:0.o12ml/L，pH值:12.5，温度:45oC，搅拌:60r/inin。对影响电镀铜效果的各种因素进行了实验分析，通过正交实验得出了有机添加剂的适宜配方。考察了国内染料，进口染料，自配有机添加剂浓度对阴极极化曲线的影响，发现自配有机添加剂可以增大阴极极化，与国外染料极化曲线相似。得到了电镀铜适宜工艺条件:cus认.5玩0:100目工，HZso4:200叭，有机添加剂: FO40.029/L、C010.02ml/L、M010.049/L、C030.03ml/L、CO40.01ml/L、 noio.6ml凡、Tos0.12泌、Nael6om泌，I(习如2):5，温度:室温，搅拌方式:空气搅拌。采用双络合剂加稳定剂的方法可以提高镀液的稳定性而保持沉铜速率适中，实验结果表明，双络合剂化学镀铜镀层均匀、致密，镀层结合力强，可用于印制电路板 (PCB)的通孔金属化过程。赫尔槽实验和TEM分析研究结果表明:酸性电镀铜溶液中加入自配有机添加剂，镀液深镀能力较好，铜镀层晶粒细致，光亮面积增加，接近于国外染料的效果。
电子/电气 2017-11-08
三乙醇胺－多酸分子基化合物中合成表征及性质研究检测方案(电化学工作站)
本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。 1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐： Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1) [(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2) [(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3) 通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。 2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐{Mo36}进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物： Na2[NH(CH2CH2OH)3]4{Mo36O112(OH2)14[OHCH2CH2NH(CH2CH2OH)2]2}≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于{Mo36}的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸{Mo36}以共价键连接起来。 3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐： [NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62·ca.3H2O(6) 利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。
石油/化工 2017-11-08
硼氢钠中电解偏硼酸钠碱合成硼氢钠方法研究检测方案(电化学工作站)
硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到 9.3Wh·g-1，比甲醇燃料电池(6.1 Wh·g-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和 (ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。
石油/化工 2017-11-08
电沉积Ni2P 电磁屏蔽镀层组织结构中稀土La 的影响检测方案(电化学工作站)
借助等离子发射光谱仪、电子能谱仪、X2射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等分析了稀土La对电沉积Ni2P 合金镀层的化学成分、晶体结构和表面形貌的影响。结果表明:在电沉积镀液中添加少量稀土La ,改变了电极界面双电层结构,使镀层表面更为平整;稀土元素La 进入镀层后,微晶态结构的Ni2P 合金转变成了非晶态结构的Ni2P2La 合金。
能源/新能源 2017-11-07

咪哩琳嶙酸胺盐酸盐中合成及其缓蚀性能研究检测方案(电化学工作站)
本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为原料，与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐，确定适宜的合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法，对合成产物在 HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中，采用单因素多水平的方法，考察了反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响，得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1，反应最高温度控制在200℃左右，反应时间约为6个小时，采用无水乙醇作溶剂。在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在该介质中对A3钢具有良好的保护作用，缓蚀效果随其浓度的增加而增大; 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低;随溶液中HZS含量的增大而降低，但降低程度逐渐减小，最后几乎不变;但是其缓蚀率随实验时间的延长先增大后降低。在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该介质中具有最佳投加剂量，缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降低;其缓蚀效果受介质的pH值影响较大，当溶液呈酸性时，缓蚀率大大提高，此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值为5左右时，其缓蚀效果最好;同时，咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受介质中溶解氧影响也较大，去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCI·HZS一H20中是属于阳极型的混合缓蚀剂，主要抑制了碳钢溶解的阳极过程，同时对阴极反应也有抑制作用;而在模拟油田水中，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极型缓蚀剂。因此，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴极均有抑制作用的缓蚀剂。
石油/化工 2017-11-08
硼氢化钠中电化学行为研究检测方案(电化学工作站)
硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)理论开路电压达到1.64V而引起人们的广泛关注，且其高能量密度可达到9.3Wh/g，高于甲醇燃料电池(6.1 Wh/g)。在硼氢化钠直接燃料电池的工作过程中，硼氢化钠在阳极进行直接氧化反应，但同时硼氢根的水解反应也在进行，而氢气的生成不仅会降低燃料的利用率，且会降低电池的性能。因此，在研究BH4－阳极氧化过程中，如何改善BH4－直接氧化反应，抑制BH4－水解反应具有重要的意义。论文首先采用循环伏安法研究了NaBH4碱性溶液在铂、微盘铂、金、铜、银、泡沫镍、玻碳等电极上的电化学行为。结果表明：在以金、铂电极作工作电极时，硼氢化钠直接氧化反应可以很好的发生；微盘铂电极不宜用于研究浓度较大的硼氢化钠溶液的电化学性能；银和铜电极活性高，但对硼氢化钠直接氧化的研究干扰较大；泡沫镍也显示了一定的活性，但稳定性不好；玻碳不宜作为研究硼氢化钠直接氧化的电极材料。论文进一步采用线性伏安法对铂电极和金电极上的氧化过程进行了详细研究。结果表明：当硼氢化钠浓度大于0.135mol/L且[NaOH]∕[NaBH4]比值在3～7 内，铂电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应；在金电极上，[NaOH]∕[NaBH4]比值在10～40内，增大氢氧化钠浓度能抑制水解反应，但同时直接氧化电流会随之下降。在硼氢化钠浓度相同，用金电极比用铂做工作电极时，氢氧化钠的需用量要大；铂电极上的硼氢化钠直接氧化过程为非氧化－还原催化，金电极上的硼氢化钠直接氧化过程为扩散控制。但硼氢化钠浓度一定而氢氧化钠量未到所需时，扫描速度增大，溶液对流对电极反应的响应影响减少，有利于电流峰的测定；在303K～353K范围，铂电极上的直接氧化反应电流随温度升高先增大后降低，而金电极上的直接氧化反应电流随温度的升高而升高；添加适量的硫酸钠和硝酸钠，都能使铂和金电极上的直接氧化反应电流增大,但硫酸钠的加入还能促进硼氢化钠的水解反应且过量时会导致氧化反应电流降低，硝酸钠能抑制硼氢化钠水解反应。
石油/化工 2017-11-08
三乙醇胺－多酸分子基化合物中合成表征及性质研究检测方案(电化学工作站)
本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。 1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐： Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1) [(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2) [(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3) 通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。 2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐{Mo36}进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物： Na2[NH(CH2CH2OH)3]4{Mo36O112(OH2)14[OHCH2CH2NH(CH2CH2OH)2]2}≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于{Mo36}的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸{Mo36}以共价键连接起来。 3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐： [NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62·ca.3H2O(6) 利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。
石油/化工 2017-11-08
硼氢钠中电解偏硼酸钠碱合成硼氢钠方法研究检测方案(电化学工作站)
硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到 9.3Wh·g-1，比甲醇燃料电池(6.1 Wh·g-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和 (ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。
石油/化工 2017-11-08

综合电化学工作站中系统结构的设计检测方案(电化学工作站)
电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点： (1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。 (2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP 电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。 (3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。
其他 2017-11-08
综合电化学工作站中硬件设计与实现检测方案(电化学工作站)
随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点： (1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计； (2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础； (3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。
其他 2017-11-08
V2O5离子存储薄膜中制备及其Ni掺杂改性研究检测方案(电化学工作站)
离子存储层（对电极层）是全固态电致变色器件的关键膜层，其作用是存储和提供电致变色所需的离子，维持电荷平衡，因此要求它具有较大的离子存储能力，较好的离子存储稳定性及循环寿命，并且同电致变色材料同步致色时光学性能变化较小，其性能的好坏直接影响到整个器件的循环耐用性和光学对比度。在以a-WO3薄膜为电致变色层的灵巧窗中，弱阴极致色的V2O5薄膜是最具有实用价值的候选锂离子存储材料之一，它具有半导体特性和层状结构，有利于离子传输，在聚合物电解质中化学性能稳定，具有较大的电荷储存密度，光学性质不明显依赖于注入的离子和电子浓度。但是目前要使其真正进入实际应用还需进一步提高薄膜的离子存储能力，优化制备工艺参数和对薄膜进行合理掺杂是两种有效提高薄膜性能的方法。实验采用射频磁控反应溅射技术在ITO玻璃基片上沉积固态V2O5和V2O5:Ni薄膜，文中介绍了薄膜的离子存储及溅射掺杂机理，并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外-可见光分度计和标准三电极法分别研究薄膜的结构、组成、光学及电化学性能，主要讨论氧分量、溅射功率、溅射温度等工艺参数以及Ni掺杂参数对薄膜的结构和性能的影响。研究表明：室温下用射频磁控反应溅射技术制备的V2O5和V2O5:Ni薄膜为非晶态，少量Ni掺杂不会改变薄膜的非晶态结构，在Li离子注入/退出过程中表现出良好的离子存储特性；较低的氧分量和溅射温度有助于提高薄膜的半导体特性及离子存储特性，在一定范围内提高溅射功率，可有效提高薄膜的离子存储能力及伏安循环特性；而V2O5薄膜掺杂Ni之后，非晶态的趋势稍强于纯V2O5薄膜，结构的微弱变化导致了V2O5:Ni薄膜具有更好的离子存储特性；掺杂工艺对薄膜的电化学性能影响较为复杂，主要与相对掺杂量和掺杂方式有关，当相对掺杂量处于有效掺杂范围和最佳值附近时，掺杂越均匀，薄膜的综合性能越好，同时掺杂次数也存在一个最佳值。
其他 2017-11-08
酸性镀铜有机添加剂中电化学性质检测方案(电化学工作站)
研究了有机添加剂在酸性电镀铜工艺中的作用和效果,并与使用较多的2种国内和国外染料体系酸铜添加剂的阴极极化曲线、镀液的深镀能力、镀层表面形貌作了对比。结果表明,本研究所用的无染料酸铜有机添加剂深镀能力、铜镀层光亮面积与国外添加剂基本相当。其阴极极化曲线也与国外酸铜添加剂的阴极极化曲线形状相似,峰值电位和峰值电流密度相近,极化值近乎相等。　　
其他 2017-11-03

直接甲醇燃料电池中阳极催化材料的研究检测方案(电化学工作站)
直接甲醇燃料电池(DMFC)以廉价的液体甲醇为燃料，不需要燃料重整设备，运行温度较低，燃料来源丰富，易携带和储存，是便携式电子设备、电动汽车的理想动力源。但其阳极催化剂采用贵金属Pt及PtRu合金，成本高，催化活性低，难以商业化。因此，降低贵金属Pt用量、提高Pt催化剂的活性和利用率，是重要的研究课题。本文采用微乳液法，以聚苯胺-石墨复合材料为载体，成功制备了具有纳米分散性的Pt/PANI-G、Pt-Ni-Zr/PANI-G阳极催化剂。 (1)通过微乳液法成功合成了聚苯胺-石墨导电高分子催化剂载体，并应用FT-IR、TG、XRD、TEM、导电性和电化学性能测试表征了结构与性能。结果表明石墨含量为10wt%时载体具有较好的导电性能，石墨与聚苯胺之间存在键合作用，聚苯胺-石墨复合材料比聚苯胺具有更大的比表面积。 (2)通过A to B和A+B两种微乳液法成功制备了Pt(20wt%)/PANI-G和Pt-Ni-Zr/ PANI-G电催化剂，采用XRD、TEM、XPS等手段对催化剂进行表征。结果表明A+B 微乳液法制得的催化剂具有更好的结构和性能。微乳液的ω、前驱体的浓度对催化剂粒径存在显著的影响，当ω=8.71、前驱体浓度为0.0192mol/L时制得的催化剂Pt粒径4.0nm，以0、+2和+4氧化态存在，电化学活性面积15.99 m2/g，对甲醇的电化学氧化峰电流为282.04μA·㎝-2、氧化峰电位为0.603V。Pt-Ni-Zr/PANI-G催化剂中金属之间形成较好合金结构，催化剂金属以0、+2等多种氧化态形式存在，Pt粒径大小在3nm左右；Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂中Pt具有较大的电化学活性面积和较高的热稳定性，对甲醇也有较高的电催化活性且随甲醇浓度和温度的升高而增强，常温时Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂在1mol/L甲醇+0.5mol/L硫酸溶液中的氧化峰电流为440.94μA·㎝-2、氧化峰电位0.539V。
能源/新能源 2017-11-08
铝阳极中微量HgCl2 的电化学行为影响检测方案(电化学工作站)
用线性扫描伏安法、交流阻抗和恒电流放电等方法,研究了在4 mol/ L KOH 溶液中,微量HgCl2 对4 种铝阳极(铝含量分别为991999 %、991990 %、991820 %和991500 %) 电化学行为的影响。当HgCl2 浓度为0105 mmol/ L 时, 铝阳极 (991999 %、991990 %和991820 %) 具有较好的电化学性能;当HgCl2 浓度为0115 mmol/ L 时,铝(991500 %) 的活化和缓蚀性能改善最大,其阳极溶解电流密度高达16414 mA/ cm2 。
能源/新能源 2017-11-07
无阻挡层多孔阳极氧化铝膜板中制备方法检测方案(电化学工作站)
　提出一种在中性的KCl 溶液中用多孔阳极氧化铝作阴极,通过电解在阴极产生OH- 腐蚀阻挡层,制备无阻挡层氧化铝模板的新方法。用扫描电镜对模板进行了表征。结果表明,在草酸溶液中,制得的氧化铝模板孔径为70～80nm ,孔间距为130nm ,孔密度约8 ×109 / cm2 ,这种方法去阻挡层不扩大模板孔径,不影响纳米孔的纵横比。无阻挡层的氧化铝模板适合于直流电沉积和无电沉积金属纳米材料。
能源/新能源 2017-11-07
电沉积Ni2P 电磁屏蔽镀层组织结构中稀土La 的影响检测方案(电化学工作站)
借助等离子发射光谱仪、电子能谱仪、X2射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等分析了稀土La对电沉积Ni2P 合金镀层的化学成分、晶体结构和表面形貌的影响。结果表明:在电沉积镀液中添加少量稀土La ,改变了电极界面双电层结构,使镀层表面更为平整;稀土元素La 进入镀层后,微晶态结构的Ni2P 合金转变成了非晶态结构的Ni2P2La 合金。
能源/新能源 2017-11-07

抗肿瘤药物中合成及活性研究检测方案(电化学工作站)
恶性肿瘤严重危害人们的健康，据WHO统计，在全世界50多亿人口中平均每年死于恶性肿瘤者达690万人，且数字还在逐年增加。因此，各国长期以来一直对肿瘤研究和抗肿瘤药物予以高度重视，在抗肿瘤药物的研究上，目前已取得了重大进展。本文以开发具有药用价值的化合物为目的，通过选择不同的中心金属和有机配体合成了未见文献报道的化合物。通过元素分析、IR光谱、NMR、EPR谱和单晶X-射线衍射对配合物进行了表征。深入研究了这些化合物的抗肿瘤活性，并首次应用流式细胞术方法研究了其抗肿瘤机制，主要结果如下： 1.合成并表征了钒多酸Na4Co(H2O)6V10O28·18H2O（简写为CoV10），用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构，其结构与已报导的[V10O28]6-类似，但在其抗衡离子中加入了Co2+，希望能使其生物活性有所提高。CoV10对人肝肿瘤细胞（SMMC-7721）和卵巢肿瘤细胞（SK-OV-3）具有较高的抑制作用，实验条件下高于对照物5-Fu；CoV10还能引起细胞周期的改变和细胞凋亡。CoV10的LD50是60.93 mg·kg-1，属于中等毒性药物。研究了CoV10与λ-DNA的相互作用，紫外光谱、循环伏安及黏度研究均表明CoV10与λ-DNA之间有一定的相互作用。 2.合成并表征了环戊二烯酮氧钒配合物（简写为CPD-VO），经元素分析、IR光谱和51V NMR确定了其组成和结构。在红外光谱中均可见V=O及相应基团的特征吸收峰。EPR谱证明了V在配合物中的价态。配合物对SMMC-7721和SK-OV-3也具有较高的抑制作用，实验条件下高于对照物5-Fu；同样也能引起细胞周期的改变和细胞凋亡。配合物的LD50是179.92 mg·kg-1，属于中等毒性药物。此外还研究了配合物与λ-DNA的相互作用，紫外光谱、循环伏安及黏度研究均表明配合物与λ-DNA之间有一定的相互作用。 3.合成并表征了二个β-二酮配合物，Mo(acac)2和Co(acac)2，用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构，由于前者晶体中两个acac螯合环扭曲，而后者两个acac螯合环位于同一个平面，致使二者的结构不一样。进一步研究了二者对SMMC-7721和SK-OV-3的体外抑瘤效应，两种物质均表现了一定的体外抗肿瘤活性，且 Co(acac)2的活性高于Mo(acac)2。研究二者与λ-DNA的作用时发现仅有Co(acac)2能与λ-DNA发生微弱的相互作用，而Mo(acac)2不能。
制药 2017-11-08
玉米淀粉微球中制备与应用研究检测方案(电化学工作站)
以玉米淀粉为主要原料,以N ,N2亚甲基双丙烯酰胺(MDAA) 为交联剂,采用反相乳液法制备淀粉微球. 其粒径为10～15μm ,玻璃化转变温度为188. 7～194. 7 ℃,并比较超声波处理对乳液及产物微球粒径的影响. 结果表明,以微球为修饰剂制备修饰碳糊电极(CMCPE) 、伏安法(CV) 研究显示微球对抗坏血酸有富集作用,这种富集作用可能与两者发生分子氢键缔合作用有关.
制药 2017-11-07
芦丁中方波溶出伏安行为及其分析检测检测方案(电化学工作站)
　应用方波溶出伏安法研究了芦丁在0. 1mol·L - 1 HAc2NaAc缓冲溶液中于玻碳电极上的电化学行为. 考察了溶液酸度、沉积电位、沉积时间等因素对芦丁方波溶出伏安行为的影响,优化了实验参数. 结果表明,在pH 3. 0的HAc2NaAc缓冲溶液中,芦丁在- 0. 46 V产生溶出峰,峰电流与芦丁的浓度在5. 0 ×10 - 8mol·L - 1 ～1. 0 ×10 - 6mol·L - 1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0. 997 99,检测限1. 1 ×10 - 8mol·L - 1. 可用于药剂中芦丁含量的测定.
制药 2017-11-01
注射液中多巴胺的含量检测方案(电化学工作站)
研究多巴胺在活化玻碳电极上的电化学行为，建立一种测定多巴胺的电化学分析方法。方法：玻碳电极在0.1mol.l-1磷酸盐缓冲液（PH=7）中活化，用循环伏安法研究DA的含量。结果：DA在活化玻碳电极上的循环伏安图具有一对氧化还原峰，峰电位分别为0.167V,0.217V(VSSCE)。与裸玻碳电极相比，该电极对DA的氧化具有良好的电催化作用。
制药 2017-11-01

生物镁合金中腐蚀降解行为研究检测方案(电化学工作站)
近几十年来，已有多种硬组织植入材料被成功地开发。金属由于具有比陶瓷或聚合物更高的机械强度及韧性，在修复或替换骨组织的生物材料方面扮演着重要角色。现有的医用金属生物材料主要包括不锈钢，钛合金及镍钴铬合金。而这些合金存在一些弱点，一是经过腐蚀或磨损会释放有毒的金属离子或者粒子，导致生物相容性的降低。二是现有金属材料的弹性模量与骨组织不匹配，导致新骨生长减慢及变形。三是现在广泛使用的金属植入板、螺丝钉等，当组织愈合后需通过第二次手术将其取出。镁合金是一种潜在的人体植入材料。镁的密度、弹性模量等综合力学性能与人体骨骼相近。更重要的是，镁与人体的相容性极好，溶解的镁离子正是人体必需的元素。Ca是人体中最重要的阳离子，是人体硬组织骨的主要组成之一，镁钙合金中富钙相的腐蚀溶解将引起局部钙浓度升高，从而促进羟基磷灰石或可作其前驱物的其它磷酸钙陶瓷的形成，有利于新生硬组织在合金表面沉积。本课题研究一种可降解的硬组织植入材料——MgCa合金，可望在腐蚀降解的同时诱导新骨生长，最终被新骨完全取代，达到彻底治愈硬组织损伤的目的。本课题研究了纯镁及镁合金在体液浸泡实验中的腐蚀降解情况。通过金相观察、腐蚀失重分析、pH值分析、X衍射分析、析氢速率测试、扫描电镜形貌分析、电化学腐蚀速率测量，找出了镁合金在仿生溶液中的腐蚀降解规律。最后对试样进行了细胞毒性等生物学性能测试及硬度等力学性能分析。实验结果表明： (1)自行设计、冶炼含0~2.0%Ca的镁合金。通过控制中间合金的加入量，分别得到Mg-0.7Ca、Mg-2.0Ca、Mg-0.74Ca-0.35Y、Mg-1.9Ca-0.45Y及Mg-2.0Ca-1.2Y五种不同组分的镁基合金。其中，含0~1%Ca的镁基合金在国内是首创。 (2)上述五种合金与99.9%纯镁、Mg-Zn合金对比，在本实验仿生体液中浸泡后检查分析，结果显示，在以上所有合金中，Mg-0.7Ca合金的平均失重率最低，其值为1.11%/d；pH值变化最为缓慢；电化学腐蚀速率为2.298mA/mm2，仅次于纯镁的2.086 mA/mm2；显微硬度HV为85，较纯镁及其他合金均高；细胞毒性为0~1级，满足细胞毒性的要求。因此，Mg-0.7Ca合金具有最佳的耐蚀性能、生物相容性等综合性能。 (3)最佳组分配比的Mg-0.7Ca合金，在仿生体液浸泡前时显微组织均致密、细小，XRD分析显示，浸泡前主要为α-Mg及Mg2Ca相，浸泡后其表面主要为α -Mg及TCP[Ca3(PO4)2]相，且随着时间增加，表面物相出现非晶化趋势。同时，宏观可见致密、均匀的白色物质并与基体结合良好。这些特征表明该合金在仿生体液环境下的腐蚀降解行为导致它良好的骨诱导性能，同时，该合金表面出现非晶化趋势白色钝化膜及生物TCP陶瓷，是该Mg-Ca合金耐蚀性能提高对原因之一。 (4)热力学计算证明，由于钙的标准电势低于纯镁，当钙固溶于镁中，或者以单质形式析出时，合金内部产生微电化学反应，钙成为牺牲阳极，从而加速合金的腐蚀。而铸态的镁合金由于非平衡结晶钙形成了Mg2Ca。因此，铸态的Mg-Ca合金将拥有较好的耐腐蚀性能。
钢铁/金属 2017-11-08
改性纳米SiC粉体强化奥氏体不锈钢中力学性能和耐腐蚀性能检测方案(电化学工作站)
本文在生产条件下采用冲入法制备改性纳米SiC粉体强化奥氏体不锈钢材料，研究了纳米SiC粉体对不锈钢的组织、力学性能和耐腐蚀性能的影响及其作用机理。试验用的纳米SiC粉体预先经过表面改性处理，粒径为20－80nm。在细化晶粒方面，其作用机理与孕育剂相类似，但与常规孕育剂不同的是，该纳米SiC粉体与飞速发展的纳米技术相结合，相同质量的改性纳米SiC粉体，能够提供更多的结晶核心，从而以微量的纳米SiC粉体便能明显地细化铸造不锈钢的组织，提高其性能。对自然冷却后得到的不同纳米SiC粉体含量的不锈钢试样进行固溶处理。采用金相检验、布氏硬度检测、拉伸试验、冲击试验、化学浸泡试验、电化学分析等方法检测了不锈钢的晶粒组织、力学性能和耐腐蚀性能，并进一步讨论了不同纳米SiC粉体加入量对不锈钢的组织、力学性能和耐腐蚀性能的影响。研究结果表明：经改性纳米SiC粉体强化处理后的不锈钢组织明显细化，力学性能、耐点蚀性能和耐晶间腐蚀性能均得到有效提高,当纳米SiC粉体加入量为0.1%时，不锈钢的延伸率和断面收缩率分别提高了10.69%和12.30%，硬度、抗拉强度和冲击韧性分别提高了6.33%、4.70%和19.97%，点蚀速率和晶间腐蚀速率分别降低了16.05%和42.39%；断口分析结果表明：经强韧化处理后，不锈钢的断裂方式为典型的韧性断裂；极化曲线表明：当纳米SiC粉体含量为0.1% 时，不锈钢的电极电位提高了3倍；能谱分析结果表明，经强化处理后，不锈钢的铬成分偏析减轻，有效改善了晶界等易发生点蚀和晶间腐蚀部位的贫铬现象。该纳米粉体强韧化技术水平先进，设备工艺简单，操作方便，附加值高，能有效提高不锈钢的综合性能，降低能源消耗，可在铸件的生产中广泛应用，并能实现绿色生产和可持续发展。
钢铁/金属 2017-11-08
锌单晶中制备及不同晶面的电化学行为检测方案(电化学工作站)
通过坩埚下降法制备了单晶锌,同时采用金相实验和XRD分析了所生长的锌单晶,并用塔菲尔曲线外推法、循环伏安法分别研究了锌单晶(002)晶面电极和(100)晶面电极在610mol·L - 1的KOH溶液中的电化学行为. 结果表明:在610mol·L - 1的KOH溶液中,锌单晶(002)晶面电极的腐蚀速度小于(100)晶面电极;锌单晶(002)晶面电极氧化还原可逆性优于锌单晶(100)晶面电极,锌单晶(100)晶面电极的氧化和还原能力优于锌单晶(002)晶面电极.
钢铁/金属 2017-11-07
Ni2Mo 合金纳米线中模板法电化学共沉积检测方案(电化学工作站)
使用多孔阳极氧化铝模板, 电沉积制备了Ni2Mo 合金纳米线。用扫描电镜(SEM) 和表面能谱(XPS) 表征沉积物形貌和组成, 用伏安法研究了Ni2Mo 合金纳米线的沉积条件及催化性能。结果表明, Ni2Mo 合金纳米线的直径在20～30 nm 之间。Ni2Mo 共沉积的伏安图上在- 1. 4 V(vs AgPAgCl) 左右出现一个扩散电流平台。光电子能谱(XPS) 表明, Ni2Mo 合金纳米线的共沉积电位出现在- 1. 4 V 以后, 大于这个电位钼以低价氧化物存在。Mo2Ni 离子浓度比大于2 时扩散电流平台消失。柠檬酸盐浓度达到2～3 倍镍盐浓度时, 扩散电流平台趋于稳定。在较优条件下电沉积的Ni2Mo 合金纳米线显示较高的析氢催化活性。
钢铁/金属 2017-11-07