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获取电话产品名称： 克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、恶喹酸、呋喃前处理试剂盒
产品货号： wi105242
产 地： 国产
1 适用范围
本方法适用于畜禽肉类及鳗鱼等中克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、恶喹酸、呋喃唑酮、磺胺类、沙星类兽药残留的检测。
2 方法原理
根据被检兽药的性质选择一定量的提取剂1、2将其从食品中提取出来，离心分离，取上清液10mL，在装有填料的层析柱上层析、吸附，再用洗脱剂将被测组分洗脱下来，旋转蒸干，残渣用流动相溶解后过滤，进液相色谱仪对被测克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、呋喃唑酮、磺胺类进行定性和定量分析。另取上清液5mL旋转蒸干，残渣用流动相溶解后过滤对恶喹酸、沙星类进行定性和定量分析。
3 所需设备和试剂
3.1 HPLC－紫外检测器或荧光检测器，250×4.6mm XDB－C18色谱柱(i.d.),或相当者；
3.2 旋涡混合器；
3.3 离心机-4000r/min；
3.4 旋转蒸发器；
3.5 均质机；
3.6 50mL具塞离心管；
3.7 50mL鸡心瓶；
3.8 抗生素残留快速检测前处理试剂盒(磺胺C)；
3.9 冰乙酸-色谱纯；
3.10 乙腈-色谱纯；
3．11 三乙胺-分析纯；
3.12 磷酸-分析纯。
4 试料的制备
4.1 提取
称取样品约10.0g放入50mL离心管中，先后加入提取剂2及提取剂1后，用均质机以8000r/min的速度均质1min，在离心机上离心5min；
4.2 柱处理
将柱填料加入层析柱中，用胶棒敲实，然后加入柱激活剂。
4.3 过柱
待激活剂流完后取4.1中上清液10mL加入柱中，待上清液流完后加洗脱剂，用鸡心瓶收集该洗脱液，加入10mL异丙醇于50～55℃水浴旋转蒸干，残留物用1mL流动相及2mL 正己烷溶解，离心分离（≥3500r/min）。取下清液过针头过滤器，用液相色谱法定量检测克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、呋喃唑酮、磺胺类。
4．4另取4.1中上清液5mL放入鸡心瓶，加入5mL异丙醇于50～55℃水浴旋转蒸干，，残留物用1mL流动相及2mL 正己烷溶解，离心分离（≥3500ram/min）。取下清液过针头过滤器，用液相色谱法定量检测恶喹酸及沙星类。
5 测定
5.1 仪器条件
A、流动相:
克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、呋喃唑酮、磺胺类流动相：
乙腈+水+冰醋酸=20+79+1或0.05mol/L磷酸(三乙胺调pH=2.4)+乙腈=80+20,V/V；
沙星类、恶喹酸流动相：
0.05mol/L磷酸（三乙胺调pH=2.4)+乙腈=80+20,V/V；
B、检测波长：
克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、呋喃唑酮、磺胺类紫外检测器为275nm ；
沙星类、恶喹酸紫外检测器280nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。
C、流速:1.0mL/min；
D、进样量:10uL或20uL。
5.2 测定
取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液，作单点或多点校准，以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及试样液中克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、恶喹酸、呋喃唑酮、磺胺类、沙星类兽药残留的检测。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
5.3 空白试验
除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
5.4 结果计算和表述
按下式计算供试样品中克球酚、乙胺嘧啶、氯霉素、恶喹酸、呋喃唑酮、磺胺类、沙星类兽药残留的检测的残留量：
20VACS X＝ NMAS |
N-所取供试样液毫升数；
X－供试组织中兽药的残留量（μg/kg）；
V－最终定量体积数(mL)；
A－供试试料试样溶液中待检兽残色谱峰的峰面积；
M－供试试料样品重量(g)；
AS－标准工作液中兽药的峰面积；
CS －标准工作溶液中兽药的浓度(μg /L)；
20-为前处理试剂盒中提取剂1的体积数。
6 准确度、灵敏度、精密度
6.1 准确度
该实验方法在10μg /kg 、20μg /kg、50μg /kg添加水平的回收率为70-90%；
6.2 灵敏度
该实验方法定量下限克球酚、磺胺类、氯霉素、乙胺嘧啶为10μg/kg；沙星类、恶喹酸为5μg/kg。
6.3 精密度
该实验验方法的批内变异系数为≤10%，批间变异系数≤15%。