【热点应用】Mastersizer 3000+为电池行业提供可靠且适应性强的颗粒粒度测量

无论何种电池材料，都必须严格控制其颗粒粒度，以避免在制造过程中出现加工问题，并确保电池性能达到预期标准。确定颗粒粒度的方法繁多，但激光衍射技术因其速度、精度和可重复性而被公认为“黄金标准”技术。

Mastersizer3000激光粒度仪自2012年推出以来，作为市面上性能最佳、最可靠的仪器，在电池研究和制造领域赢得了当之无愧的良好声誉。最新发布的Mastersizer 3000+ 系列激光粒度仪更是厚积薄发，集合数十年的技术知识与经验，推出了三项全新软件功能，以进一步提升您的颗粒粒度测量能力，帮助您应对电池材料分析中的日常挑战。

许多电池制造商会在工作流程的不同阶段使用多台激光衍射粒度仪，而这就需要确保在一台仪器上运行的方法能够可靠地转移到另一台仪器上。而另一种情况是，激光衍射技术被用于监测前驱体颗粒在成核、生长和团聚过程中的粒度变化，这就对仪器一段时间内确保结果的可靠性提出了要求。

在这两种情况下，Mastersizer 3000+借助新的 Data Quality Guidance 数据质量指南工具，测量过程中出现的任何差异都会立即被标记出来，从而让您能够更迅速地采取补救措施，避免不完美的数据造成您重要决策的失误。其无与伦比的重现性和可重复性可以消除您对仪器间差异或随时间发生测量漂移的担忧， 是值得您信赖的选择。

Mastersizer 3000+ 激光粒度分析仪符合相关的最高标准，对于多分散样品，其仪器间的重现性通常都优于1%，超出 ISO13320:2020 标准的建议值。

Malvern Panalytical 开发了一种质量审核标准品 (QAS)，这是一项玻璃珠多分散标准，旨在满足 ISO 13320 标准对认证参考材料的所有要求。玻璃珠是一种球形颗粒，具有众所周知的光学特性，因此是激光衍射的合适参考材料。当使用 Hydro MV 分散附件在 50 个不同的 Mastersizer 3000+ 系统上对该材料进行测试时，计算得出 Dv50 的 %RSD 为 0.4%（图 1）。

图 1：在 Mastersizer 3000+ 上进行的 50 次 QAS 测量的重现性散点图

对于阳极和阴极电池材料也取得了出色的方法可重复性。对阴极材料（碳涂层磷酸铁锂，图 2 左）和阳极材料（石墨，图 2右）的测量结果表明，Dv10、Dv50 和 Dv90 的 %RSD 值均小于 1%，同样优于 ISO 13320:2020 标准的建议值。

图 2 左：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 激光粒度仪测试碳涂层磷酸铁锂样品获得的 PSD，表明仪器的可重复性非常好 (n=5, Dv10: 0.5% RSD; Dv50: 0.7% RSD; Dv90: 0.3% RSD)。右：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 仪器测试石墨样品获得的 PSD，表明仪器的可重复性非常好 (n=5, Dv10: 0.3% RSD; Dv50: 0.2% RSD; Dv90: 0.5% RSD)。

阴极浆料中存在超大颗粒会增大阳极和阴极发生短路的风险，因此必须加以避免。Mastersizer 3000+ 激光粒度仪测量上限为 3500 μm，是识别粗颗粒和聚集体的绝佳之选。

得益于可将稳态数据和瞬态数据分开的 Size Sure 颗粒判定功能，这一功能现已得到扩展。Size Sure 不会过滤或丢弃数据，而是会生成两个颗粒粒度分布 (PSD)，从而让您能够清楚地区分粒径分布图中的瞬态（如意外污染物）和稳态（即实际样品）部分。

因此，当出现质量问题时（如图 3 所示），在带有 Size Sure 功能的 Mastersizer 3000+ 上运行样品就能清楚地了解样品的状况，从而减少故障排除所花费的时间。

图 3：使用 Size Sure 检测磷酸铁锂样品中是否存在团聚体。瞬态数据（虚线）显示存在尺寸大于 100 μm 的团聚体，这在典型结果中并不明显。相对于未反映存在团聚体的衍射数据片段而言，反映存在团聚体的衍射数据片段数量较少。因此，用于生成典型结果的平均化过程意味着这些团聚体在生成的典型 PSD 中并不明显。但在应用 Size Sure 时的情况却并非如此；反映存在团聚体的片段在瞬态中更为常见。

在涂覆到电流收集器上之前，浆料中可能含有颗粒粒度范围极广的各种材料，包括一些意料之外的杂质颗粒和团聚体。检查浆料中的颗粒粒度分布对于确保浆料干燥后形成最佳涂层质量非常重要。但能依靠激光衍射粒度仪来处理如此复杂的混合物吗？

对此，Mastersizer 3000+ 给出了肯定的答案，而这都得益于其广泛的测量范围（10 nm 至 3500 μm）以及处理复杂多峰分布的能力。此外，我们还提供 Hydro 和 Aero 附件，分别用于准确可靠地进行湿法或干法分散。在图 4 的示例中，使用Mastersizer 3000+ 系统测量了掺有杂质颗粒（一小部分玻璃珠）的团聚磷酸铁锂样品，并在典型模式和 Size Sure 模式下进行了分析。在典型模式下，有两个峰值代表了 40 μm 和 1500 μm 的大尺寸颗粒。很难判断这两个峰值代表的是团聚还是杂质颗粒。而 Size Sure 模式却能清楚地分辨出来自杂质颗粒 (1500 μm) 的瞬态和具有稳定的 40 μm 尺寸团聚体的样品。

图 4：在 Mastersizer 3000+ 系统上测量掺有少量玻璃珠的团聚磷酸铁锂样品的粒度分布（模拟含有杂质的多峰体系）。Size Sure 模式可以清楚地分辨出 ~1500 μm 处的瞬态峰值（虚线），该峰值来自于样品主体中的杂质颗粒。40 μm 处的峰值代表样品颗粒的团聚。

研究新型材料是许多电池制造商运营中不可或缺的一部分（例如为提高能量密度而添加一定比例硅的阳极）。当竞争对手紧追不舍时，您需要快速采取行动，为改良材料和颗粒类型开发新的粒度测量程序。

在这种情况下，Mastersizer 3000+ 就能满足您的一切所需。我们的 Hydro 湿法分散附件可处理更大范围的样品量和多种分散剂，而 Aero 干法分散附件则可确保实现快速和可再现的粉末分散，即使是对更易碎的材料也是如此。当然，不同类型分散器之间的切换也非常快速、简单和便捷。

图 5 是使用 Mastersizer 3000+ 测量的纯石墨、纯硅和石墨 + 硅混合阳极材料的示例。在混合材料的粒度分布图中来自硅的左侧肩峰清晰可见。

图 5：使用 Mastersizer 3000+ 获得的纯石墨（上）、纯硅（中）和 90:10 石墨-硅混合物（下）（典型电池阳极材料）的PSD。

无论是设备操作人员操作不同品牌粒度仪时所存在的使用不当设置的风险，亦或是新手初涉激光衍射技术时对样品意外情况的手足无措，直观的 Data Quality Guidance 数据质量指南和创新的 SOP 架构师功能都可以给予帮助，使难题迎刃而解。即使您不熟悉Mastersizer 3000+激光粒度仪标准操作程序的准备工作，SOP Architect SOP 架构师（图 6）也能为您轻松生成标准操作程序，而 Data Quality Guidance 数据质量指南功能则能为可疑的测量结果提供专家建议。

此外，您还可以通过灵活的报告功能实现以清晰的格式，重点明确的提供数据，按照组织要求的格式生成定制报告。

图 6：测量采集过程中 SOP Architect 的示例屏幕截图，显示了正在生成的各种样品相关信息。