EDTA溶液配制步骤与标定(仅供参考)
EDTA溶液配制参考步骤
1、0.02mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制
在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠,溶于 100mL 去离子水中,微热溶解后,转移到 500mL 试剂瓶中,再加入 400mL 去离子水,摇匀。如有混浊,应过滤。
2、以 CaCO3为基准物标定 EDTA 溶液
(1)0.02mol⋅L-1 钙标准溶液的配制
准确地称取在 110℃ 干燥的CaCO3基准物 0.3~0.4g(准确至 0.1mg)于小烧杯中,盖 以表面皿,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能溅到表面 皿上的溶液冲洗杯中,加热至完全溶解。冷却后,将溶液定量转移到 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇均匀。
(2)标定
a.强碱性介质中用此法
用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶,加入 25 mL 水、2mL 镁溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由红色变为蓝色,即为终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积,平行三次,要求消耗体积 的极差小于 0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗 EDTA溶液的体积,计算 EDTA标准溶液的
准确浓度。
b.氨性缓冲溶液中用此法
用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨缓冲溶液和 2 滴铬黑 T 指示剂,摇均匀后,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色, 即为终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 CaCO3 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积,计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。
3、以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液
(1)0.02mol⋅L-1 锌标准溶液的配制
准确称取在 800~1000℃ 灼烧过的 ZnO 基准物 0.2~0.3g(准确至 0.1mg)于小烧杯中, 加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同时搅拌至完全溶解。然后,将溶液 定量转移到 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇均匀。
(2)标定
用 25mL 移液管移取锌标准溶液于 250mL 的锥形瓶,加入约 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示剂,摇均匀后,先加 1:1 的氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈稳定的紫红色后,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色,即为 终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 ZnO 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积,计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。