CEM微波消解在比较医学元素分析中的应用

样本

• 酸空白：3 mL HNO₃ + 0.5 mL HCl

• NIST 1577c 牛肝

• 成年大鼠肾脏

样品制备：

1. 从一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鲜获取整个肾脏。

2. 快速冷冻肾脏并储存于 -80 °C。

3. 在实验室冰箱中解冻样品。

4. 使用预清洗的塑料勺状工具均质化样品。

5. 称取 0.1 克样品放入带有微型搅拌棒的 10 mL 石英容器中。

6. 向容器中加入 3 mL HNO₃ + 0.5 mL HCl 的微量金属酸。

7. 盖上容器盖，将其放入系统或自动进样器中。

表1. 方法参数

表2. 压力阶段，压差设定为 160 psi

关注金属的选择基于标准参考材料（SRMs）的认证值，以及行业对微量金属污染物的关注。样品是在安捷伦 7850 ICP-MS 上分析的，其条件详见表3。所列条件用于分析所有元素，这些元素是使用“H₂”和“He”调谐模式分析的。以下元素被用作内部标准：钪（Sc）、锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）、铽（Tb）、镥（Lu）和铋（Bi）。在本次分析中没有使用气体稀释技术。

表3. 安捷伦 7850 ICP-MS

所有消解液在用去离子水稀释至 50 克后均呈清澈、无色和无颗粒状。对微量金属酸进行了酸空白测试（表4），以确认关注金属的基线水平值。背景水平被发现低于检测限或可忽略不计。分析国立标准技术研究院（NIST）标准参考材料（表5）证明了报告值在预期范围内得到了准确恢复。通过验证标准来确认样品的完全消解和准确回收。

表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）

表5. 认证元素的平均元素浓度（ppm）和回收率百分比值（n=3）

表6. 单个成年大鼠肾脏的平均元素浓度（ppm）（n=3）