(参考GB/T 22509-2008) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC 法
应用编号:RF10001
本方法参考 GB/T 22509-2008 国标方法:动植物油脂苯
并(a)芘的测定反相高效液相色谱法。
1. 样品制备
称取约 0.300 g 的油样,用 5 mL 正己烷溶解涡旋混合
器上充分混匀。
2. 固相萃取柱净化
活化:用约 30 mL 正己烷 将Cleanert® BaP
(P/N: BAP2260-0) 柱预先活化。
(注意:在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己
烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱
子!)
上样:将溶解好的油样添加到预活化好的 Cleanert® BaP
柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。
洗脱:添加 80 mL 正己烷,用 150 mL 的旋蒸瓶接收,
直到 80 mL 的正己烷完全自然滴出。为了保证回收率,也
可以增加正己烷的洗脱体积,最多可至 120 mL。
3. 浓缩
旋转蒸发:将洗脱液在 45℃ 水浴中旋转蒸发至干,如
果仍然有油滴无法蒸干,说明样品中油脂含量较高,净化
不完全,需要向油滴中添加 80 mL 的正己烷制得新样,取
一根新柱重复上述净化过程;
氮吹:用总计 10 mL 的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并
淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加 300 μL 的正己烷到氮吹
管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过
大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发。将上述300
μL 的正己烷转移至 1.5 mL 样品瓶内插管中,进样分析。
4. 色谱条件
色谱柱:Venusil® ASB C18 250 mm×4.6 mm 5.0 μm
( P/N:VS952505-0 )
流速:1.0 mL/min;
流动相:乙腈:水 = 95:5;
发射波长:406 nm;
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