摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择 Venusil ® CO (5 μm,1000 Å,4.6×250mm)色谱柱建立了(R)-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法,方法以正
己烷︰无水乙醇︰二乙胺=98︰2︰0.1(v\v\v)为流动相,流速 1.0mL/min,检测波长 220nm。结果表明:在该方法下测得的 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚与 S-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚分离效果较好。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚;Venusil ®CO 色谱柱;
前言
R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚,为某医药中间体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela LC-10F 高效液相色谱仪;紫外检测器。
试剂材料
正己烷、无水乙醇为色谱纯试剂,二乙胺为分析纯试剂;
R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品:白色粉末,由某制药厂提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® CO;5 µm,1000 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
有关物质供试品溶液:取 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品适量,加流动相制成每 1 mL 中含 0.3mg 的溶液作为供试品溶液;
色谱条件
色谱柱:Venusil ® CO;5μm,1000 Å ,4.6*250mm;
流动相:正己烷 ︰ 无水乙醇 ︰ 二乙胺=98 ︰ 2 ︰ 0.1(v\v\v);
流 速:1.0 mL/min;
波 长:220 nm;
柱 温:30℃;
进样量:20 µL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil ® CO 色谱柱对 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体进行了测试,由表 2 中的数据表明此方法对供试品溶液中异构体分离效果较好。
结论
本实验使用 Venusil ® CO;5μm,1000 Å ,4.6*250mm 色谱柱以正己烷/无水乙醇/二乙胺为流动相,建立了 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法,该方法对 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中两异构体的分离度为 1.88,可满足实验要求。
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