视频号
视频号
抖音号
抖音号
哔哩哔哩号
哔哩哔哩号
app
前沿资讯手机看

我要投稿

投稿请发送邮件至:weidy@instrument.com.cn

邮件标题请备注:投稿

联系电话:010-51654077-8129

二维码

我要投稿

投稿请发送邮件至:weidy@instrument.com.cn

邮件标题请备注:投稿

联系电话:010-51654077-8129

《HJ 1315-2023》即将实施——莱伯泰科ICP-MS及微波、电热消解助力应对新标准

分享到微信朋友圈

打开微信,点击底部的“发现”,

使用“扫一扫”即可将网页分享到朋友圈。

分享: 2024/05/16 11:20:15

HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中,使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解,然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定,解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。

莱伯泰科依据新标准,将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载,可提供两种解决方案,助力实验室轻松应对新标准。

一、莱伯泰科分析解决方案

方法:微波消解+ICP-MS

方法二:电热消解+ICP-MS

1、样品前处理

1.1微波消解前处理REVO微波消解仪)

称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中,沿内壁滴加少量试验用水润湿样品,依次加入9mL硝酸和3mL盐酸,加盖拧紧,将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解

步骤

时间min

温度℃

功率W

Step1

7

120

1800

Step2

3

120

1800

Step3

5

160

1800

Step4

3

160

1800

Step5

5

180

1800

Step6

25

180

1800

消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管,打开消解管盖子,在消解管中加入2mL氢氟酸,将消解管置于专用赶酸器上,140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷,加入1mL高氯酸,180℃继续加热至白烟几乎冒尽,内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。

1.2电热消解前处理DigiBlock消解仪

称取0.1±0.0001g壤样品解管中,依次加入10mL硝酸,5mL氢氟酸,2mL盐酸,1mL高氯酸,在DigiBlock消解仪上加内盖,150℃加热3小时(可根据实际消解情况加长时间),升温至180℃,打开内盖进行赶酸,如有明显黑色不溶物时,需补加硝酸,继续180℃消解赶酸,待消解液呈粘稠不流动状态时,取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液洗涤管壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。

2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件

仪器条件

设定值

仪器条件

设定值

RF功率(W)

1300

氦气流量(mL/min)

2.60

等离子体气流量(L/min)

13.0

雾化器

耐高盐雾化器

辅助气流量(L/min)

0.8

雾化室

旋流雾室

雾化气流量(L/min)

1.03

炬管

一体式2.0mm中心管

测定模式

He KED

采样锥、截取锥

3检测结果和质量控制

3.1标准物质检测结果微波消解及电热消解前处理

使用REVO微波消解仪DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质,LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液19种元素,检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求

元素



GSS-5(mg/kg)

不确定度范围


微波消解

电热消解

检测结果

RSD(N=6)

检测结果

RSD(N=6)

Li

54~58

56.50

3.3

55.60

2.2

Be

1.6~2.4

1.90

6.4

1.71

4.6

V

157~175

172.00

2.0

163.00

0.9

Cr

111~125

115.00

2.5

118.00

1.2

Mn

1289~1431

1350.00

3.2

1330.00

2.9

Co

10~14

13.10

4.2

12.10

1.5

Ni

36~44

41.00

1.8

36.60

1.5

Cu

138~150

142.00

0.7

142.00

0.3

Zn

469~519

488.00

3.1

505.00

2.5

As

396~428

405.00

2.7

418.00

2.0

Sr

38~46

40.60

7.4

42.80

1.2

Mo

4.2~5.0

4.63

6.3

4.63

1.0

Ag

4.0~4.8

4.70

1.2

4.71

1.5

Cd

0.39~0.51

0.46

8.8

0.44

3.8

Sb

30~40

34.70

1.7

37.30

4.8

Ba

270~322

300.00

4.0

280.00

2.7

Tl

1.3~1.9

1.74

4.1

1.73

0.3

Pb

523~581

572.00

1.3

560.00

2.2

Bi

37~45

41.70

5.7

39.40

2.4


3.2准确度控制

过去对于准确度的控制一般采用标准物质,要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄(特别是越新的有证标准物质,这个现象越为明显),最低的甚至低于5%,操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。HJ 1315-2023首次明确了,有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内

使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析,10个土壤样品后测试标准物质GSS-5,测试结果均优于标准要求

3.3内标稳定性

土壤基体与标曲基体差异较大,ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移,而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品,内标稳定在80%-120%之间,证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性,保证分析效率和数据质量。

、总结

莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪可以实现土壤沉积物样品高效前处理,消解方法简单易操作避免消解过程中金属污染问题LabMS 3000新一代碰撞反应使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,无需气体切换和模式切换,节约分析时间,提高分析效率;专利质谱接口基体耐受性强,在线加入内标校正基体干扰,内标回收稳定,检测结果准确可靠;配合Totalab系列自动进样器,实现大批量样品自动进样分析助力检测人员提质增效






[来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司]

标签:
logo
莱伯泰科
网友评论  0
为您推荐 精选资讯 最新资讯 厂商动态 新闻专题 更多推荐

版权与免责声明:

① 凡本网注明"来源:仪器信息网"的所有作品,版权均属于仪器信息网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:仪器信息网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认仪器信息网有权转载。

使用积分打赏TA的文章

到积分加油站,赚取更多积分

谢谢您的赞赏,您的鼓励是我前进的动力~

打赏失败了~

评论成功+4积分

评论成功,积分获取达到限制

收藏成功
取消收藏成功
点赞成功
取消点赞成功

投票成功~

投票失败了~